啤酒中的化合物环糊精分析

啤酒中的化合物环糊精分析

Cyclodextrin-Encapsulated Flavour Compounds in Beer

Conditions
Column: ACE 3 C18
Dimensions: 150 x 4.0 mm
Part Number: ACE-111-1504
Mobile Phase: 0.1% phosphoric acid in MeOH/H2O (53:47 v/v)
Flow Rate: 0.5 mL/min
Injection: 20 μL
Temperature: 35 °C
Detection: UV, 225 nm

啤酒中的化合物环糊精分析

没有酒花的啤酒不是真正的啤酒 - 啤酒花提供平衡，是许多风味的标志。 啤酒的苦味主要来源于酒花中的α-酸，α-酸的异构化就代表了酒花物质在啤酒酿造中的关键反应，异α-酸主要可使啤酒具有柔和的苦感。Skalar根据国际方法（例如EBC，ASBC，Mebak和其它标准）自动分析啤酒中的异α-酸等苦味质。

位于荷兰Zoeterwoude的Heineken使用SP2000机器人实现各种啤酒中苦味质分析的自动化。 

机器人分析仪自动执行完整和无人值守分析的所有必要步骤。 操作员插入啤酒样品并启动机器人。分析仪自动对样品进行脱气，并酸化啤酒和通过添加异辛烷萃取溶液自动萃取进行苦味值的分析。 萃取后，在分光光度法中在流通池中在275nm处测量有机相。自动计算苦味质的结果。

机器人具有15个样品位置用于样品处理，所有分析可以一式两份进行。 每小时可自动分析8个样品，包括自动进行样品的脱气预处理。

除了分析啤酒中的苦味外，SP2000机器人还可以在同一平台上自动测量啤酒的色度，pH值，游离氨基氮（FAN）和SO2等。

特点：

l  完全自动化包括：样品脱气，打开样品管，样品稀释，添加试剂，混合和测量吸光度

l  批量分析，完全适合每个啤酒厂生产现场

l  灵活处理小批量或大批量样品的分析，并可进行单个参数或多参数的分析

l  苦味质计算不需要校准

l  可用于各种类型样品的低和高的苦味质的啤酒的测量

l  与手动方法相比，自动苦味方法的异辛烷试剂消耗减少了5倍

l  可以将苦味质分析应用与pH，颜色，FAN，SO2等项目结合一起分析

l  RoboticAccess™软件，用于仪器控制，数据处理，结果计算和QC

l  根据EBC，ASBC，Mebak等标准方法的规范分析

研究目的

本研究旨在证明 Sievers*M9 TOC 分析仪能够通过分析 TOC 浓度来有效检测和量化思泰瑞生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。

背景信息

很多行业在转换产品之前都会用思泰瑞清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的Z 后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的 M9 分析仪数据表明，TOC 分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。

样品制备

选择思泰瑞生命科学公司生产的以下 4 种清洁剂，进行初步比对和分析：

• CIP 100（基本清洁剂）

• CIP 220（酸性清洁剂）

• ProKlenz NpH（中性清洁剂）

• Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）

将以上各种清洁剂稀释到 0.01％，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到 0.01％的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成 5 ppm TOC 溶液。向 5 ppm TOC 清洁剂溶液中分别加入 1 ppm、10 ppm、25 ppm、50 ppm 的非导电性有机化合物，再用 Sievers M9 分析仪分析其 TOC 和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低 TOC 玻璃器皿中制备，然后立即移到 Sievers 认证的电导率和 TOC 双用途（DUCT）样品瓶中。 M9 分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的Z佳试剂流量。对所有样品重复测量 5 次，不舍弃任何一次测量结果。

CIP 100 分析

TOC 回收率：添加 KHP 的 5 ppm CIP 100

电导率回收率：添加 KHP 的 5 ppm CIP 100

CIP 220 分析

TOC 回收率：添加蔗糖的 5 ppm CIP 220

电导率回收率：添加蔗糖的 5 ppm CIP 220

ProKlenz NpH 分析

电导率回收率：添加蔗糖的 5 ppm ProKlenz NpH

Spor-Klenz RTU 分析

TOC回收率：添加蔗糖的 5 ppm  Spor-Klenz RTU

电导率回收率：添加蔗糖的 5 ppm  Spor-Klenz RTU

总结

• 对于以上 4 种情况，在 0.5 - 20 ppm 范围内，残留清洁剂和有机混合物的 TOC 响应都是线性的。

• 在相同的 TOC 范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。

• 在 1.5 - 150 μS/cm 范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。

• 清洁剂基体不会妨碍痕量 TOC 的检测。

结论

在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程 度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC 分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用 TOC 和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9 分析仪能够同时测量 TOC 和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。

研究目的

本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。

背景信息

很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最 后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。

样品制备

选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：

CIP 100（基本清洁剂）

CIP 220（酸性清洁剂）

ProKlenz NpH（中性清洁剂）

Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）

将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最 佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。

CIP 100分析

CIP 220分析

ProKlenz NpH分析

Spor-Klenz RTU分析

总结

对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。

在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。

在1.5 - 150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。

清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。

结论

在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。

研究目的 

       本研究旨在证明 Sievers* M9 TOC 分析仪能够通过分析 TOC 浓度来有效检测和量化思泰瑞生命科学公司（STERIS  Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。 

背景信息 

       很多行业在转换产品之前都会用思泰瑞清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的Z后冲洗液中 没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有 机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机 物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中 残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的 M9 分析仪数据表明，TOC 分析能用来有效地检 测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。 

样品制备 

       选择思泰瑞生命科学公司生产的以下 4 种清洁剂，进行初步比对和分析：

• CIP 100（基本清洁剂） 

• CIP 220（酸性清洁剂） 

• ProKlenz NpH（中性清洁剂） 

• Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）

       将以上各种清洁剂稀释到 0.01％，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到 0.01％的清洁剂溶液所提供的碳含量， 分别将各清洁剂制备成 5 ppm TOC 溶液。向 5 ppm TOC 清洁剂溶液中分别加入 1 ppm、10 ppm、25 ppm、50  ppm 的非导电性有机化合物，再用 Sievers M9 分析仪分析其 TOC 和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低 TOC 玻璃器皿中制备，然后立即移到 Sievers 认证的电导率和 TOC 双用途（DUCT）样品瓶中。 M9 分析仪的自动加试剂 功能（Autoreagent）能够确定分析所需的Z佳试剂流量。对所有样品重复测量 5 次，不舍弃任何一次测量结果。

CIP 100 分析

CIP 220 分析

ProKlenz NpH 分析

Spor-Klenz RTU 分析

总结 

• 对于以上 4 种情况，在 0.5 - 20 ppm 范围内，残留清洁剂和有机混合物的 TOC 响应都是线性的。 

• 在相同的 TOC 范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。 

• 在 1.5 - 150 μS/cm 范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。 

• 清洁剂基体不会妨碍痕量 TOC 的检测。 

结论 

在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们 误以为生产设备很干净。TOC 分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用 TOC 和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9 分析仪能够同时测量 TOC 和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。

啤酒是大麦麦芽提取物的酵母酒精发酵的产物。除乙醇外的其他醇的生产与酵母对氮的吸收有关。酵母需要氮来制造蛋白质和其他含氮细胞成分。因此，在酿造过程中对蛋白质含量的监测对于确保酵母的生存、生长和产量至关重要，酵母是用来将糖转化为乙醇和二氧化碳的。此外，蛋白质含量是评价啤酒质量的一个重要标准:水溶性大麦蛋白质对开口泡沫的形成、稳定性和质地起着重要作用。

检测标准：AOAC 997.09啤酒、麦汁和酿造谷物蛋白中的氮(总)

检测仪器：NDA 701杜马斯氮分析仪（意大利VELP）

检测结果：所得结果可靠，与标值相符。依靠杜马斯原理燃烧法，用于测定大麦和麦芽中的总氮，已被列入正式替代凯氏定氮法。

结论：结果得到以下校准曲线:在0 - 1.8 mg N范围内5次测量(从甘氨酸标准溶液，1%的蒸馏水(氮浓度:0.1866%)。

杜马斯燃烧法的优点是:
高效率，不间断的工作
节省时间，只需几分钟
运行成本适中
完全无人监督，完全自动化
不含刺激性和有毒化学品
生态友好，排废少