铂纳米颗粒如何制样做XRD

ICP-OES（感应耦合等离子体光谱发射光谱）技术是一种广泛应用于元素分析的高效方法，常用于环境、食品、化学、冶金等领域的分析检测。其核心优势在于能够同时分析多种元素，具有较高的灵敏度和准确度。要使得ICP-OES能够获得准确可靠的测试结果，合适的样品制备是至关重要的步骤。本文将详细探讨ICP-OES样品制备的基本方法和注意事项，帮助实验人员在实际操作中提高测量的精度和效率。

在进行ICP-OES分析之前，首先要对样品进行适当的制备，以确保分析结果的准确性。ICP-OES分析需要液态样品，这就要求原始样品通过一系列的步骤转化为溶液形式。常见的样品制备方法包括酸溶解、稀释以及特殊样品的预处理。

样品溶解是ICP-OES样品制备中基本的步骤。许多固态样品（如矿石、土壤、金属等）通常通过强酸处理进行溶解，常用的酸包括硝酸、氯酸、氟酸等。针对不同的样品，选择适当的酸和溶解条件是确保样品完全溶解并避免某些元素损失的关键。例如，硝酸用于大多数金属和矿石的溶解，而氟酸则用于硅酸盐矿物的溶解。在这一过程中，酸的浓度、温度以及加热时间的控制都直接影响到样品溶解的效果。

在溶解后，样品可能会存在一些不溶物或杂质，这时需要对溶液进行过滤或离心处理，以去除悬浮物。经过溶解和过滤的溶液，通常还需要根据ICP-OES仪器的要求进行稀释。稀释是为了确保样品中待测元素的浓度在仪器的量程范围内，避免因为过高的浓度导致光谱信号饱和，影响测量结果的准确性。

某些复杂样品（如生物样品、食品样品等）可能含有有机物质或脂肪等成分，这些成分可能干扰ICP-OES的分析。在这种情况下，可能需要进行额外的预处理，如湿法消解（即通过酸和加热将有机物完全分解），以确保样品中的干扰物被有效去除，保证ICP-OES的分析结果不受影响。

值得注意的是，样品的溶解速度与所用溶剂的种类密切相关。有些溶剂可能由于化学反应或过强的酸性而损害仪器，因此，选择合适的溶剂和操作条件至关重要。对于极其难溶的样品，可以考虑采用微波消解技术，通过高温高压环境加速样品溶解过程，这种方法能够显著提高溶解效率和准确性。

在样品溶解并准备好进行ICP-OES分析后，操作人员应确保溶液的均匀性，避免因溶液中元素浓度不均而导致分析结果偏差。在制样过程中要严格按照标准操作规程（SOP）进行，以确保制样的一致性和可靠性。

ICP-OES样品的制备过程虽然繁琐，但其对分析结果的准确性至关重要。通过科学合理的样品前处理，可以有效提高ICP-OES分析的灵敏度和准确度。操作人员在实际工作中需要根据不同样品的性质选择合适的制样方法，确保样品的稳定性和一致性，从而为ICP-OES的成功分析奠定坚实基础。

实验室制样研磨机        来源：盛科仪器 | 作者：盛科仪器 | 时间：2019-07-10

一、用途：

适用于快速有效而无损地将中硬性、硬性、脆性和纤维状物质细磨至分析要求的细度，广泛应用于建材行业、水泥行业、钢铁冶金行业、地质矿物行业、有色金属行业、电厂及科研等行业，因其出样的速度和细度，能应用于XRF射线荧光光谱仪分析的样品制备。

二、主要优点

1.制粉粒度均匀细微，可直接用于分析化验。.

2.粉碎机构和整机结构全采用密封设计，无料样损失，无粉尘污染。

3.偏心组件与电机轴分离式结构，提高电机的寿命。

4.磨盘快速紧固装置，压紧一步到位，一键式启动运行试验，方便快捷。

5.研磨室内空间封闭隔音，内部采用GX隔音棉，有效降低噪声。

6.强劲的偏心振动机构，带来的研磨作用力，使研磨时间极短，效果好。

7.设备防护门采用气动杆支撑，防护门处安装限位开关，防护门打开即自动断电，保障使用安全。

8.粉碎装置有耐磨合金钢、高锰钢、氧化钢、钢玉、玛瑙、碳化钨多种材质，可供客户选购。

拉力试验机在材料测试和工程应用中扮演着至关重要的角色。要获得准确的测试结果，制样环节显得尤为重要。本篇文章将深入探讨拉力试验机的制样流程，提供详细的步骤和注意事项，帮助您理解如何通过正确的制样方法来确保测试的可靠性和准确性。

在进行拉力试验机测试之前，首先需要选择合适的试样材料。试样的形状和尺寸需遵循相关标准，这样才能确保测试结果的可比性。标准化的试样通常为平行板或狗骨形状，具体选择依赖于正在测试的材料种类和相关行业标准。按照标准要求，试样应无明显的缺陷，如气泡、划痕等，以避免对测试结果产生负面影响。

制样过程中，切割设备需保持良好的锋利度，以确保切割边缘平滑。在切割过程中，避免过大的温度变化，这可能导致材料特性失真。要进行试样的表面处理，特别是在金属材料的情况下，去除氧化层和油污可以有效提高接触面的质量，进而提升测试精度。

在制样完成后，试样的标记同样重要。每个试样应清晰标注，以便于在后续的测试和数据分析中，能够准确追溯每个试样的来源和测试条件。试样应妥善存放，避免潮湿和污染，以保持其物理特性在测试前的稳定性。

拉力试验机的制样过程至关重要，正确的制样步骤将为材料测试提供有力保障，确保结果的可靠性和准确性。在材料测试领域，专业的制样方法是实现高质量测试结果的基础。

取样与试样

取样一一对每种条件至少试验5个试样，除非利用较少的试样可以得到有效的结果, 如对于事先计划好的实验这种情况。对于有统计意义的数据，应参考在操作规程E 122中所 列出的步骤。应报告取样的方法。

几何尺寸：

铺层顺序——为了对不同材料的落锤冲击损伤阻抗进行比较筛选，标准试样厚度应 为4.0~6.0mm[0.16~0.24in.],目标厚度为5.0 mm[0.20 in.],层压板定义如下：

单向带——层压板结构由适当数量的单向层组成,使得固化后的总厚度尽可能接 近5.0mm[0.20in.],其铺层顺序则为[45/0A45/90]„s,其中"为整数。如果“*接近”的厚度 小于4.0 nun[0.16 in.],那么应该采用N的后继值即N+1。表1中提供了对不同的固化后单层 名义厚度推荐的铺层，层压板的铺层应这样定义，使得0°纤维方向与长度方向尺寸相一致。 8.2.1.2机织物一层压板结构应由适当数量的织物层构成，使固化后的总厚度尽可能接 近5.0mm[0.20in.],其铺层顺序则为[(+45/-45)/(0/90)]心其中N为整数。如果“*接近”的 厚度小于4.0 mm[0.16in.],则采用n的后继值N+1。记号(+45/-45)和(0/90)表示机织物单层， 其经、纬向纤维指向所规定角度。含缎纹机织物的层压板应具有对称的经线表面，除非另 有规定并在报告中注明。表2中提供了对不同的固化后单层名义厚度推荐的铺层，层压板的 铺层应这样定义，使得0°纤维方向与长度方向尺寸相一致。

表1对不同的固化后单层名义厚度，单向带推荐的铺层

表2对不同的固化后单层名义厚度，机织物推荐的铺层

可供选择的铺层顺序——采用本试验方法的落锤冲击损伤阻抗可以评定用其他铺 层或纤维方位制造的层压板。由其他铺层顺序进行的试验必须指明所记录的铺层顺序，并 给出包括所有试验结果的报告。

试样构型——图7和8所示为板试样的几何尺寸。

注4——允许对比规定尺寸更大的试板进行冲击，然后切割试样（使冲击点在ZX）用于随后按试验 方法D 7137/D 7137M进行剩余强度试验，只要记录所用的试板尺寸和步骤，为本试验方法的变更。对试板 进行冲击能有助于减轻边界条件和损伤产生机理的相互作用。

试样制备——指南D 5687/D 5687M提供了试样制备的推荐程序，并应遵循实际可行的 要求。

试板的制造——对纤维方位的控制是关键，纤维方位的偏差会影响所测量的性能。 纤维方位变化无常也会增加离散系数。要在报吿中给出试板的制造方法。在所有的表面， 试样应有均匀的横截面。在试样长度和宽度的任意方向，厚度方向的锥度不应大于0.08 mm [0.003 in.],按11.2.5测量得到的厚度离散系数应小于2%。

机加方法——对这样的试样，试样的制备特别重要。当用试板切割试样时要特别小 心，以避免由于不适当的机加方法引起的切口、沟槽、表而粗糙或不平整、或是分层。要 通过用水润滑的精密锯割、铢切或研磨来得到*的尺寸。已经发现，对很多材料体系用 金刚砂刀具（和高压水切割）特别有效。边缘应平整，平行度应在规定的容差内。图7和8
中给出了机加的容差和表面光洁度的要求。要记录和报告试样切割方法。

标记——要对板试样做标记，以便它们能被彼此区分和对原材料进行跟踪，同时既 不会影响试验，也不会受到标记的影响。

微纳米颗粒 （针对200μm以下样品）

应用范围：微纳米材料内部结构分析

例    如：锂电池阳极材料、微纳米颗粒

颗粒类的样品多数利用扫描电镜检测形貌、粒度统计、能谱并做一些长度测量，但是一旦涉及内部结构观察普通制样方式很难达到要求。

举例来讲，图1是客户要求观察颗粒表面和断面形貌，研钵研磨后，结果并不理想，视野内可见大量碎裂颗粒，且断面情况各异更无法进行测量等工作。

图  1

图2是用Gatan Ilion II设备抛光后结果，可见视野内颗粒全部切开，截面平整，易于观察测量；图3为局部放大，颗粒内部结构一览无余。

图  2

图  3

图  4

图  5

电子元器件

应用范围：各类微元器件

电子元器件由于其越来越微小、越来越复杂，其失效时很难定位，也很难用普通手段看清其内部结构（图6）。图中结果用Ilion II 进行处理，局部放大图片能够看到几十个nm结构，后续进行分析带来极大便利。

图  6

我们再来看一例（图7）

图  7

红框1局部放大，可见有10层结构

图  8

红框2局部放大，一目了然

图  9