WT-100型如何操作温度控制仪

一、概述

KDN-103A型自动定氮仪是本公司在KDN-102A型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点：微机芯片控制，加碱与蒸馏时间数码显示，并有功能，更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序，防止水泵过载而损坏。检测结束报警提醒。电子计时，加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作，相互不受影响，操作方便。薄膜轻触按钮，手感舒适，面板简洁清爽。自动记忆Z后一次设置的数据，适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好，抗碱性比玻璃更强，使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能，确保测试质量和使用安全。

二、工作原理

样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3，而消化过程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。

三、技术参数

    1. 测定范围： 0.1mg～240.0mg氮；

2. 样品质量：固体0.3～8.0g，液体2.0～30.0ml；

3. 测试精度：相对差0.3%；

4. 重复性：平行差≤0.2%；

5. 回收率：≥99.5%；

6. 速 度：蒸馏25ml/min；

7. ★一次Z大加液体积：150ml；

8. ★一次Z大接收体积：400ml；

9. ★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型；

10. 电 源：220V±10%, 50HZ～60HZ；

11. 额定功率：1200W；

12. 外形尺寸：360×300×720（mm）；

13. 重量：25 kg；

四、使用说明

1.  仪器和用具

1.1  分析天平：感量0.0001g

1.2  实验室用粉碎机或研钵

1.3  酸式滴定管：25ml或10ml

1.4  锥形瓶：容积250ml

1.5  分样筛：孔径0.45mm(40目)

2.  试剂

2.1  盐酸（HCl）：分析纯（GB/T622-2006）0.05moI/L标准液，（4.2ml盐酸，注入1000ml蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。

2.2  氢氧化钠（NaOH）：化学纯（GB/T629-1997），40g溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/V）。

2.3  硼酸（H3BO3）：分析纯（GB/T628-2011）2g，溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液（m/V）。

2.4  混合指示剂：溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿（C21H14Br4O5S）（HG/T4017-2008），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 ml。

溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红（C15H15N3O2）（HG/T3449-2012），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。

取30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀即可。阴凉处保存（保存期三个月以内）。

2.5  催化剂：硫酸铜（CuSO4·5H2O）分析纯（GB/T665-2007）10g；硫酸钾（K2SO4）（GB/T16496-1996）分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛。

2.6  浓硫酸(H2SO4)化学纯（GB/T625-2007）（含量98%、无氮）。

2.7  蒸馏水：为实验室用三级水、电导率（25℃，ms/m）≤0.50，电阻率（25℃，MΩ·cm）≥0.2

3.  样品制备

3.1  选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于200g）

3.2  液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积（三分之一）再加入其他试剂进行消化。

4.  操作步骤

4.1  消化操作：详细步骤见消化装置说明书。

4.2  蒸馏：

4.2.1  蒸馏前准备

安装仪器，具体步骤如下所示：

a.将进水管的一头拧到冷凝水进水口，另外一头拧到自来水龙头上。出水口和排水阀分别用黑色胶管连接，另一头放入下水道即可。

b.接通电源。电源线内必须有良好的接地线，同时必须保持与仪器相通。不可将零线当接地线。

注意：溶液桶桶口放置位置需低于仪器工作台台面，务必将溶液桶放置在地上。

1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器，插入溶液桶之前先检查下过滤器有无脏物，无脏物再插入溶液桶使用。

2.再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。

4.2.2  蒸馏操作

a.打开水龙头，使自来水进入冷凝管进水口胶管。（注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止）

b.开总电源开关，待红色水位指示灯（3）亮，按一下蒸汽按钮(10)待蒸汽导出管（7）放出蒸汽，再按蒸汽按钮(10)停止加热。

c.在蒸馏接收管托架上，放上已经加入适量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。

d.在消化完全冷却后的消化管内，逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容，然后按需移液至消化管内。

e.向下压左侧手柄(8)，将消化管套在防溅管密封圈(5)上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。

f.加碱：按一下加碱按钮(1)，NaOH溶液量必须至蒸馏液颜色变棕褐色为止。碱液量调节，时间为秒，调节方法，先按设置按钮（11），再按加碱按钮（1），待加碱时间显示窗（9）数字闪烁，设定所需时间。从1秒至40秒循环，按所需量调节后在加碱时按下加碱按钮（1）即可。(注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10%的硼酸溶液过滤胶管和碱泵，再用蒸馏水过滤一次即可)

g.按一下蒸汽按钮(10)，节水阀自动开启，自来水进入冷凝管循环管路，开始蒸馏，到时报警。用洗瓶冲洗接收管（此时要脱离锥形瓶，防止倒吸），继续蒸馏1分钟后自动停止，取下锥形瓶。（全量蒸馏接收液体积约为150ml；微量蒸馏接收液体积约为100ml）。(接收液量调节，时间为分，调节方法：先按设置按钮（11），再按蒸汽按钮（10）,待蒸汽时间显示窗（9）数字闪烁，设定所需时间从1分至20分，按所需量调节后在蒸馏时只要按一下即可)。

4.3  滴定：

取下锥形瓶，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。

4.4  空白测定：

用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

4.5  测定结果计算：

4.5.1 测定计算公式：

式中：V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）

V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）

V —试样分解液总体积(ml)

V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)

      C  —酸标准溶液的mol/L浓度

      K  —氮换算成粗蛋白质的系数

      W  —试样重量（g）

      0.0140—氮的毫克当量数

4.5.2  平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。

4.5.3  结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。

换算系数见下表

蛋白质换算系数表（GB5009.5-2016）

五、示意图

六、故障与处理方法

七、注意事项

1、用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下，从收货日起一年内，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时；或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符、短缺零件等情况下，一周内请与我公司客服联系，来函注明产品型号、编号和生产日期。

2、本仪器使用时，要求用户严格按说明书规定进行，禁止放在毒气橱内工作，如有疑问或对结构改进的意见，请来函告知我公司客服。

3、本仪器的电源电压为220V，频率50HZ，并有可靠的接地。

4、每次使用结束，必须擦洗干净，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。

5、本仪器长期实行保修，并有零配件长期供应，如用户要修理时，请来函告知我公司客服，并告知修理内容。

6、定期检查下两根溶液管端头的管内过滤器有无脏物，如有赃物及时清理，以免堵塞吸泵，影响使用。

7、注意冬季防冻，避免冷凝管冻裂。可在仪器不使用时用打气筒对冷凝水的出水口打气，将冷凝管中的水排出。

八、随机附件

漏电起痕试验仪，又叫漏电起痕试验机，用于对电工电子产品、家用电器的固体绝缘材料及其产品模拟在潮湿条件下相比漏电起痕指数和耐漏电起痕指数的测定，具有简便、准确、可靠、实用等特点。

很多购买了漏电起痕试验仪的单位或者研究人员并不是很懂得如何操作该仪器设备，纷纷打电话询问操作规范和操作说明，这里中诺仪器给大家简单谈谈漏电起痕试验仪试样的测试步骤。


实验原理：漏电起痕试验是在固体绝缘材料表面上，在规定尺寸 (2mm×5mm) 的铂电极之间，施加某一电压并定时 (30s) 定高度 (35mm) 滴下规定液滴体积的污染液体 (0.1%NH4Cl) ，用以评价固体绝缘材料表面在电场和污染介质联合作用下的耐受能力，测定其相比电痕化指数 (CTI) 和耐电痕化指数 (PTI) 。

一、操作步骤
试样的测试
在每次试验前应清洗电极；检查两电极之间的距离。（用附送的宽度校正片来校正。校正片上已刻有两个刻度线，分别为30mm和40mm，此用来校正滴液针离试样的高度，一般出厂以校正好。）
1、将被测试样放在支撑板上，试样的被试表面呈不平（支撑板底部安装了高度调节杆），再把两个电极的刃按规定的力紧压在试样上。
2、检查两电极之间的距离，保证电极和试样之间良好的接触。如果两电极的边缘被腐蚀，则应重新磨尖。将电压调节成可被25整除的一个合适的值，调节电路的电阻使短路电流在给定的偏差内。然后使电解液滴落在被试表面直到形成电痕化而产生破坏或直到滴落50滴电解液为止。
3、如果在试样表面两电极间的一个导电通道中流过0.或更大的电流持续至少2s，于是过电流继电器动作；或继电器虽未动作而试样燃烧了，则认为试样已发生破坏。
4、如果在同一试样上做多次试验，则应注意试验点之间要有足够的间隔，使试验点上飞溅的污物不污染其他的被试表面。
5、因试验可能产生有害或有毒的气体，因此在试验前应先按下“排气”按键，以排除这些气体。

1、本电压击穿试验仪器在符合附录3要求的实验室内运行。

2、本电压击穿试验仪器运行时必须有两人或两人以上参加，一人操作，一人监督；操作人员必须熟悉高压试验操作规程和仪器使用说明书。

3、操作台前加一绝缘垫，操作人员需穿绝缘鞋，悬挂高压危险警示牌。

4、必须按说明书要求可靠接好各个系统的地线，严禁未接好各条地线就通电运行。应随时检查各条地线是否接妥，并用万用表检查是否导通。

5、随时检查安全门门开关的有效可靠性，坚决不允许将门开关以另外方式短路。

6、每次高压试验结束，必须在确认控制柜内接触器已跳开，即确认高压指示灯已灭，调压器已返回零后，显示值降为0V，方可拉开安全门，一定要先用手握住放电棒底部，用放电棒的金属部分接触上电极、试验电压输出端进行放电，并将放电棒挂在上电极上，然后方可进行操作。

7、当发生试样已击穿，但控制柜内接触器未跳开，即高压指示灯不灭，调压器不返回零、发生死机或是按键失灵，电压超出试验电压范围等紧急情况时，可立即按停止按钮，或断开电源开关。

8、保持室内的试验温度和湿度，经常擦拭相关仪器设备，保持清洁，避免受潮放电等因素给试验结果带来影响。

9、试验结束后或长期不用设备应将放电棒悬挂在变压器高压端，用绸布遮盖好相关仪器，断开电源。