为什么碳酸的pka比醋酸小，碳酸钙却能和醋酸反应

璃羽倾城P 2017-06-30 10:33:07 397 浏览

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ttnkttnkttnktt 2017-07-01 00:00:00

说明醋酸强于碳酸；强酸制取弱酸的正常的事情。。。

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影云淡风轻 2017-11-05 00:00:00

　　醋酸与碳酸钙反应离子方程式不是可逆符号，原因在于醋酸钙比碳酸钙更稳定。　　碳酸钙与醋酸的化学方程式 CaCO3+2CH3COOH=(CH3COO)2Ca+H2O+CO2↑ 　　碳酸钙跟醋酸反应的离子方程式：CaCO3＋2CH3COOH＝Ca2+ ＋ 2CH3COO- ＋ H2O＋CO2↑ 　　醋酸钙在食品工业中一直作为抑霉剂、稳定剂、缓冲剂和增香剂使用，它本身有优异的补钙性，也可用于医药、化学试剂。用途：螯合剂；抑霉剂；稳定剂；缓冲剂；增香剂；防腐剂；营养强化剂。　　碳酸钙可溶于乙酸、盐酸等稀酸，难溶于稀硫酸，几乎不溶于水和乙醇。醋酸钙为白色松散细粉，加热至160℃分解成CaCO3和丙酮，易溶于水，微溶于乙醇。

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GB31660.4-2019：牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量测定

实验背景

醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮均为人工合成的孕激素,在畜牧业中, 曾被用作动物生长促进剂。但这类药物成分会残留在动物组织中，长期或大量食用含有醋酸甲羟孕酮和醋酸甲地孕酮的食品, 会使人出现内分泌紊乱等一系列症状。

安谱实验根据2019年新国标GB31660.4-2019 《动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，在牛奶基质中使用CNW Poly-Sery MCX小柱进行了实验，发现此方法操作简单，回收率高于85%，重现性好。

接下来，小编带大家走进安谱实验室

一起来学习具体检测方案吧~

一、样品前处理牛奶基质：酶解

取试样2g，于50 mL离心管中，加内标外标工作液（样品基质空白加40ul 100ppb内标，样品基质加标加入40ul 100ppb内标+40ul 100ppb混合外标，使Z终检测浓度为20ppb）加0.2mol/L乙酸铵缓冲液4 mL，涡旋混匀后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶（货号CFEQ-4-150001-0002）40μL，于37℃下避光水浴低速振荡，酶解16h。

样品提取

试样经酶解后，加乙酸乙酯10 mL，于旋涡振荡器上剧烈振荡10 min， 4000 r/min离心5 min，取上清液至梨形瓶中。残渣加乙酸乙酯10 mL重复提取1次，合并上清液，50℃旋转蒸发至干。加乙腈10 mL、正己烷5ml使溶解，转至50ml离心管中，低速涡旋10s，3000 r/min离心2 min，弃正己烷层，下层液于50℃旋转蒸发至干，加30%甲醇水溶液3 mL，溶解，备用待上样。

二、小柱操作

SBEQ-CA3279 CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换 SPE 小柱 60mg， 3mL/50pcs活化：3mL甲醇平衡：3mL水上样：待测液淋洗：3mL水，3mL50%甲醇水，淋洗后抽干洗脱：5mL甲醇浓缩：氮吹吹干，用0.2 mL乙腈（80%）-0.1%甲酸溶液溶解残余物，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，供GX液相色谱-串联质谱仪测定。

三、LCMS/MS测定条件液相条件色谱柱：Athena C18（2.1*50mm，1.8um）柱温：30℃进样量：10ul流动相：

时间	A: 0.1%甲酸水	B: 0.1%甲酸乙腈
0min	80	20
0.5min	80	20
3min	10	90
3.5min	80	20
7min	80	20

质谱参数离子源： ESI扫描方式：正离子模式检测方式：MRM电离电压：4000V离子源温度：100℃雾化温度：330℃

定性定量离子醋酸甲地孕酮：385/267（定性定量）385/325（定性）甲羟孕酮乙酸酯（醋酸甲羟孕酮）：387/285（定性）387/327（定性定量）甲地孕酮乙酸酯-D3：388/270（定性定量）

四、实验谱图1. 标品谱图（20ppb）

2. 牛奶基质空白谱图

3. 牛奶基质加标20ppb

五、实验数据

基质	样品名称	醋酸甲地孕酮加标回收率	醋酸甲羟孕酮加标回收
牛奶	加标1	85%	99%
	加标2	91%
	平均值	88%

注：本次实验牛奶基质空白中未检测到醋酸甲地孕酮，醋酸甲羟孕酮的含量为0.095ug/kg 。

六、实验耗材 本次实验所用耗材如下，供大家参考：

货号	名称	规格	品牌
SBEQ-CA3279	CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换 SPE 小柱	60mg， 3mL/50 pcs	CNW
CDCT-C14861300	乙酸甲地孕酮（醋酸甲地孕酮）标准品	纯品型，有证书，0.1g	Dr
CDCT-C14852015	甲羟孕酮乙酸酯（醋酸甲羟孕酮）标准品	纯品型，有证书，0.1g	Dr
CDAA-S-590046D3-JA-1ml	甲地孕酮乙酸酯-D3（GB 31660.4-2019）	100mg/L于乙腈，1ml	ANPEL
CAEQ-4-014048-4000	HPLC级乙酸乙酯	4L	CNW
CFEQ-4-150001-0002	β-葡萄糖醛苷酸酶，>100，000units/ml，芳基硫酸酯酶<20，000units/mL	2mL	CNW
SBEQ-CG1012	CNW G系列12位固相萃取真空装置	玻璃缸（内）长宽高=16.27.515.5cm，12位	CNW
SCAA-104	有机相尼龙针式滤器（绿色）	13mm*0.22um， 100 只/ 罐	ANPEL
QBAA-002012	2ml 无针注射器	100 只/ 包	ANPEL
ABEQ-3300002-25	CNW 50ml 尖底离心管	25/袋	CNW
ADEQ-2600111	3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌	500/ 箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)	2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒	CNW