敞口式电位滴定法检测海水的总碱度

1 概述

海水中存在着相当数量的碳酸根、碳酸氢根和硼酸根等弱酸阴离子，这些阴离子在海水中同相应的弱酸分子保持一定的电离平衡关系。它们之间的数量大小和比例调节了海水的pH值。海水呈碱性一方面是由于强碱阳离子（如碱金属和碱土金属离子）在数量上略为超过强酸阴离子（如Cl ^-、SO₄^2-等），另一方面是由于弱酸平衡的调节作用的缘故。总碱度的测定常用敞口式Gran滴定法，本文参照此方法步骤，采用碳酸钠溶液模拟海水，旨在探讨T960电位滴定仪的总碱度测定上的可行性。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

Hanon T960全自动电位滴定仪，温度电极、

水浴锅、Hamilton pH复合电极，10ml滴定管单元。

2.2 试剂

盐酸溶液（0.05mol/L）、碳酸钠溶液（0.004mol/L）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

（1）标定pH复合电极。

将pH复合电极分别浸入pH为4、6.86、9.18的缓冲溶液（缓冲溶液温度控制在25℃）中，进行电极的标定。

（2）滴定

用量筒移取50mL样品，并称重。选择“终点滴定”模式，以pH=3作为终点。插入电极，待电位稳定后用盐酸溶液滴定至终点。

3.2仪器参数

表1

4 结果与讨论

4.1 实验数据

仪器在第二等当点后（pH=4.5）会得到一系列数据（即pH范围为4.3-3左右的数据），从中选取18个点（表2）

表2

根据公式（1）、（2）计算相关参数，然后以滴加的HCl体积为横坐标，以F₂为纵坐标作图（图1）。

图1

计算公式：

其中

F₂--Gran函数；

M₀--水样质量；

m --加入的盐酸的质量（相当于滴加的体积量）；

C(H⁺) --H⁺的浓度；

E --电极电位（mV）；

F --法拉第常数，96.487kJ/（V•mol） ；

R --气体常数，8.3144；

T --温度，T= t+273.15℃，t为摄氏温度；

H --常数ln(10)；

Alk --总碱度，umol/kg；

c --盐酸浓度，mol/L；

V --拟合直线与X轴的交点（即y=0时，x的数值）。

平行做三次（具体数据见附录），根据相关参数分别作图（2）、（3）。

图2

图3

根据公式（3）计算总碱度。见表3

表3

4.2图谱

图4

4.3 结论

由实验数据得知，结果重复性良好，能够满足客户对于精密度的要求，说明T960全自动电位滴定仪具备以敞口式Gran滴定法测定海水总碱度的能力。

参考文献

[1] HY/T 197-2015  海水总碱度的测定 敞口式电位滴定法

注意事项

1、盐酸溶液的配制和每次平行实验完成后清洗电极建议使用一级水。

2、碳酸钠溶液称重后建议立即测试，同时将搅拌台多余的孔密封处理。

3、标定电极的电极平衡时间建议10s以上。

附录

图2和图3的实验数据（部分截取），见下表4、5。

表4

表5

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

      氯离子有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：复合银电极

实验试剂

0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液

分析方法

采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子，根据电位的突跃判定滴定终点，按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算样品中氯离子含量。

参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》

计算公式

X----样品中氯离子含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值，单位毫克（mg）；

C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

m1----试样质量，单位为克（g）；

f----稀释倍数。

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1 前言

氯化铁作为水处理剂可以应用于饮用水、各种工业用水、工业废污水的净化以及污泥脱水等方面。氯化铁按用途分为两类：Ⅰ类用于饮用水处理用；Ⅱ类用于工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。不同分类对于氯化铁中的铁含量要求不同，因此，测定氯化铁的铁含量是很有必要的。在国家标准《GB/T4482-2018 水处理剂 氯化铁》中对氯化铁的三价铁含量测定方法就有明确的规定。本文参照国标中的方法，用电位滴定法测定氯化铁的三价铁含量，操作步骤简单、结果准确、重复性好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元

2.2 试剂

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、氯化铁、盐酸溶液（1+1）、碘化钾

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取约 10g 样品，置于 250mL 烧杯中，用 100mL 水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，搅拌。用干燥的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子，将滤液和洗涤液转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得试液 A。移取 25mL 试液 A，置于 250mL 碘量瓶中，依次加入 25mL 水，3g 碘化钾和 10mL 盐酸溶液，加盖瓶塞，水封，摇匀，于暗处防止 30min，用电位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至终点，同时做空白试验。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式

式中：

X --为样品三价铁含量（%）；

V₁ --为滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

m --为样品称样量（g）；

c --为硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 滴定谱图

4.3 实验结论

用电位滴定仪测定氯化铁中的铁含量重复性好，平行测定结果的绝 对差值小于 0.05%，满足国标中的要求。仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；还可以减少人员与有机试剂的接触，提高了安全性。

参考文献

[1]GB T 4482-2018 水处理剂 氯化铁[S].

湿法烟气脱硫系统中通常用碳酸钙作为吸收剂，为确定吸收剂的加入量，需要定期测定脱硫浆液中的钙离子含量。

【应用领域】

电力

【样品】

脱硫浆液上清液

【检测项目】

钙离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪（上海禾工）

电极：Ca-101型钙离子电极（上海禾工）

      R-102型Ag/AgCl电极（上海禾工）

【试剂选择】

0.025mol/LEDTA标准溶液

200g/l氢氧化钾标准溶液

【方法简述】

取50ml样品于滴定杯中，加入适量氢氧化钾标准溶液，将PH值调整到12.5以上，使测量电极与参比电极与CT-1Plus型电位滴定仪相连，并将电极浸入到样品溶液中，放入搅拌子一颗，调整合适的搅拌速度，用EDTA标准溶液作为滴定剂进行基操作，同时做空白对照。

1 前言

棕黄腐植酸是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质。应用于农业及园艺行业，可活化板结土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。

但是有些作物的根系对氯离子非常敏感，会直接影响作物的产量和品质，因此检测肥料中的氯离子含量是很有必要的。本文采用电位滴定仪来测定棕黄腐酸钾的氯离子含量，具有操作步骤简单、重复性好等特点。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、银复合电极、 pH 复合电极、10mL 滴定管单元

2.2 试剂

硝酸银滴定液（0.01mol/L）、氢氧化钠、硝酸、棕黄腐酸钾

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取混合均匀的试样 2g 左右于 250mL 容量瓶中，加少量水溶解，加 5mL 10%的氢氧化钠溶液，摇匀，沸水浴 30min，期间摇动 3 次左右，取出冷却至室温，用硝酸溶液调节 pH 至酸性，加水定容至刻度，过滤，弃去最初几毫升滤液。用移液管准确移取滤液 50mL，用0.01mol/L 的硝酸银滴定至终点。同时做空白实验。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式：

式中：

X --为样品含量（%）；

V₁ --为滴定样品时消耗的硝酸银滴定液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白时消耗的硝酸银滴定液体积（mL）；

m --为样品称样量（g）。

c --为硝酸银滴定液的浓度（mol/L）；

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 滴定谱图

4.3 实验结论 

用电位滴定仪测定棕黄腐酸钾的氯离子含量重复性良好；仪器可自动控制滴定过程、判 断终点、处理数据，减少肉眼判断终点引起的误差，具有快速、简单等特点；还可以减少人 员与有机试剂的接触，提高了安全性。