气相色谱仪进样时，溶剂峰拖尾是什么原因

为甜蜜 2016-03-19 04:48:01 534 浏览

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jiming208123 2016-06-05 00:00:00

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出，那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况，这个其实比较常见。如果想要避免的话，Z好是调整一下样品浓度，比如，主成分的浓度增加，然后加大分流比或者减小进样量。再有，如果溶剂的沸点足够高，可以考虑用顶空之类的进样方式，这样就可以减小溶剂的浓度了。再有一个就是更换溶剂，一个就是更换色谱柱了。不过气相一般不怎么看溶剂峰。你研究的是主成分，如果溶剂峰不干扰主成分测定就没什么关系。

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hjdbdhdhvhs 2016-03-20 00:00:00

气象色谱峰拖尾，主要是物质不能快速通过色谱柱，首先考虑进样，进样要快，且不能太大，进样太慢，物质不是一次性进入色谱柱，就会拖尾。进样量过大，色谱柱会短时间堵塞，也会拖尾。其次，考虑柱箱温度是否足够，太低，物质也不能快速通过，也会拖尾。 Z后考虑气密性，特别是进样口，进样垫破损，气流反吹，也会拖尾。

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一粒粟9 2016-04-07 00:00:00

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出，那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况，这个其实比较常见。如果想要避免的话，Z好是调整一下样品浓度，比如，主成分的浓度增加，然后加大分流比或者减小进样量。再有，如果溶剂的沸点足够高，可以考虑用顶空之类的进样方式，这样就可以减小溶剂的浓度了。再有一个就是更换溶剂，一个就是更换色谱柱了。不过气相一般不怎么看溶剂峰。你研究的是主成分，如果溶剂峰不干扰主成分测定就没什么关系。

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谦B_3834 2016-04-06 00:00:00

这是由于浓度过高，但属于正常现象。因为气相要保证主成分检出，因此溶剂峰浓度自然会比较高，有时候就会出现拖尾的情况。如果想要避免这种情况的发生，建议调整一下样品浓度。可以增加主成分的浓度，然后加大分流比或者减小进样量。如果溶剂的沸点足够高，可以考虑用顶空之类的进样方式来减小溶剂的浓度。另外，可以更换溶剂或者色谱柱。

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贾成本 2016-04-14 00:00:00

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出，那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况，这个其实比较常见。如果想要避免的话，Z好是调整一下样品浓度，比如，主成分的浓度增加，然后加大分流比或者减小进样量。再有，如果溶剂的沸点足够高，可以考虑用顶空之类的进样方式，这样就可以减小溶剂的浓度了。再有一个就是更换溶剂，一个就是更换色谱柱了。不过气相一般不怎么看溶剂峰。你研究的是主成分，如果溶剂峰不干扰主成分测定就没什么关系。

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夕郭喝 2016-12-01 22:46:26

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出，那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况，这个其实比较常见。如果想要避免的话，Z好是调整一下样品浓度，比如，主成分的浓度增加，然后加大分流比或者减小进样量。再有，如果溶剂的沸点足够高，可以考虑用顶空之类的进样方式，这样就可以减小溶剂的浓度了。再有一个就是更换溶剂，一个就是更换色谱柱了。不过气相一般不怎么看溶剂峰。你研究的是主成分，如果溶剂峰不干扰主成分测定就没什么关系。

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色谱图中所有峰拖尾或峰变形是什么造成的？

1.3.色谱图中所有峰拖尾或峰变形通常是由物理作用导致的，而非化学作用。

如果色谱图中的峰形均表现相同类型的变形（图3），则问题Z早应出现在分析物通过色谱柱迁移之前（主要问题发生在分析物在色谱柱中迁移之前）。

这种峰形变形Z常见的致因是：玻璃料或柱头的空隙部分堵塞（此类峰变形Z常见的原因是筛板部分堵塞或色谱柱头塌陷）。

除非在推荐的pH范围之外使用色谱柱，否则现在的柱子基本不会受到空隙的影响（轻易不会发生塌陷）。

但是，玻璃料（筛板）堵塞仍然是一个普遍存在的问题。对于5m颗粒柱（的色谱柱），入口端的玻璃料（筛板）通常具有2.0m的孔隙度；对于（颗粒）3m的色谱柱，具有0.5m的孔隙度。
如果颗粒物来自于样品，或颗粒物是因泵密封磨损或流动相到达色谱柱而产生的（磨损的泵密封圈或者流动相颗粒物进入色谱），它们通常会集中在玻璃料上（都聚集在筛板上）。

这些颗粒会影响样品在色谱柱入口端的分流，使得部分样品通过不同的流动路径到达色谱柱，因此会晚于另一部分样品。
由于此时（此位置）未发生分离，因此所有分析物会以相同的方式变形（被扰乱），进而色谱图显示所有峰均具有相似（类似）的峰拖尾或变形。

为了防止（避免）这一问题，如果流动相可能含有颗粒（如缓冲沉淀物或灰尘），应对其进行过滤；并在泵密封严重磨损（导致颗粒物的产生）之前更换新的泵密封（密封圈）。

如果样品含有颗粒碎片（屑），应对样品进行过滤（例如0.5m孔隙度过滤器（微孔滤膜））或对其进行短暂离心（例如5分钟，>1500×g），以去除颗粒。

我们强烈建议在自动进样器下游（之后）安装0.5m孔隙度的串联（在线）过滤器，以过滤任何意外进入HPLC系统的颗粒物。如果串联（在线）过滤器玻璃料（滤片）发生堵塞，系统背压会升高；而更换玻璃料（滤片）十分简单、快速和经济。采用串联（在线）过滤器可显著延长色谱柱的使用寿命，而且经济实惠。

图3. 由于玻璃料或色谱柱空隙被部分堵塞（色谱柱筛板部分堵塞或色谱柱塌陷），色谱图中所有峰形均出现了变形。

2019-05-29 13:52:18 633 0