论测试样品管理的重要性

　　实验室测试样品管理的重要性?

　　测试样品是从整批商品中抽取出来作为产品质量检测所需，它的作用是，依据判定标准和测试结果并将生产出的产品作为买卖交易中商品的交付标准而做一判定。因此，任何一个检测实验室必须对测试样品进行规范管理。如何做好样品的管理，笔者认为，须从以下几个方面做好样品管理工作。下面砍下天津本生小编的详解：

　　测试样品的获取

　　测试样品的获取一般有这么几个渠道，一是顾客送样，二是实验室接受委托，到采样现场进行样品的采集，将采集的样品做为实验室测试样品。这个环节是基础，无论是客户送样还是实验室自己采集样品，都要认真对待。特别是客户委托对产品进行判定的情况下，一定要在样品获取环节将工作做细。一旦因为样品的代表性差，而对产品批质量做出错误的判定，那将给实验室带来很大的麻烦和损失。特别是实验室接受采样委托，到客户现场进行样品采集时，要严格按照采样标准和客户约定的技术要求，做好采样操作和记录，包括样品的详细信息，采样时的环境条件，采样照片或者音视频，样品封签，都必须一一记录。

　　测试样品的流转

　　实验室获取测试样品后，要尽快对测试样品进行测试。样品进入实验室后，按照样品管理程序，对样品进行编号登记，由样品管理员完成上述工作后，将样品按照测试项目的先后，将样品传递到测试实验室。在这个过程中，样品管理员和测试人员对样品的交接和流转一定得仔细认真，不可出现差错。

　　样品的保存

　　样品保存作为实验室管理的重要一环，实验室都很重视，也比较规范。这里要重点讲到的是，保存的环境条件。一些样品在保存中，对存贮条件要求较高，温度、湿度、微生物、细菌，洁净程度等都有要求，一旦存储的环境条件不满足样品的保存条件，在不符合条件的环境下保存样品，样品就会很快变质。如果对改变后的样品进行测试和判断，实验室的责任风险将是必然，因此，必须对样品的保存环境进行控制。针对样品的存贮要求，实验室应配置相应的环境条件控制设施，以便存储温度、湿度、洁净度等满足存贮要求。

　　样品的处置

　　样品的处置，大多实验室做的很好。处置环节，在按照样品处置程序进行处置的情况下，笔者重点提醒的是，对于高价值样品一定要争的客户的处置同意，必要时须有书面的合同约束，一旦发生纠纷可以较好的维护实验室自身利益。

　　实验室测试样品管理的重要性?我司由具有行业背景和丰富市场经验的业人士组成，于为生命科学研究域提供产品，为广大科研工作者提供服务。 既能满足研发类客户对产品种类、包装的特殊要求，也能满足生产型企业从小试、中试到规模化生产各个阶段的综合需求。本生!您信任的合作伙伴。我们愿与您真诚合作，共创美好的未来。

　　为何讲高通量研磨仪在对生物样品的研磨过程中占有着重要性，相信看完下面的分享，你就会明白了，高通量组织研磨仪常用于对样品的粉碎、混合、均化及破碎等实验操作，是一款制备样品的常用设备。它可快速高效的完成对样品的研磨粉碎，对其细胞破碎和DNA/RNA提取，满足理化分析实验室的要求，可进行干、湿、低温等多种方式的样品研磨，另外还配置不同规格大小的研磨耗材可进行应用。

　　该研磨仪设备是利用其高频往复的振动系统，来使离心管中的冻存试样与磨珠的相互碰撞摩擦，所产生的剪切力撞击力来完全破碎组织，可在非常短的时间内完成对试样的研磨粉碎、混合及破裂。
　　
　　组织研磨设备对样品的快速均匀研磨，主要是借助磨珠的往复振动、冲击、剪切完成的，其研磨仪可一次同时处理36个样品，样品研磨时间短，可保持生物分子及药物分子的完整性。
　　
　　在对分子生物样品的实验中，为使各类样品组织成分易于研磨，不在研磨过程中被破坏或降解，可增加组织的硬度和脆性，特别是在研磨和提取样品组织的核糖核酸RNA和脱氧核糖核酸DNA的过程中。
　　
　　为快速研磨生物材料，可将其放入液氮中进行预冷处理，可终止细胞内外的所有生物反应，同时对其生物材料细胞进行完全的冻结和脆化，易于研磨，可更好的达到对其的破碎效果，将细胞研磨成粉末，释放其内部物质。
　　
　　其综上可知，应用高通量研磨仪对生物样品的研磨，不但可快速高效的完成研磨，其还可进行后续的实验应用，像对其生物细胞内成分DNA、RNA的提取纯化等，对后续的实验分析都很有帮助，是一款名副其实的样品前处理设备，而这就是高通量组织研磨仪在其所起到的重要作用。

一、研究背景介绍

        Z近公众号为“美国健康快讯“上的一条报道“重磅！纽约医生用羟氯喹治愈699例新冠肺炎，成功率！FDA紧急授权羟氯喹用于ZL新冠肺炎“ 博得了大众的眼球。后续小编会给大家介绍羟氯喹的连续合成方法分析。羟氯喹是否有那么神奇，咱们姑且不论，在药物研发中，含氮杂环化合物确实有着广泛的应用。

羟氯喹（1）和氯喹（2）的结构

       含氮杂环化合物广泛存在于分子结构中，在医药、农业化学和材料科学领域具有重要的功能特性。大家熟知的三唑类化合物在现代合成化学中有着非常重要的作用。并且，由于它们的模块性，它们可以通过N-烷基化策略在大分子中 ‘bought-in’，或者直接通过环化反应 ‘built-in’。

       今天小编就想和大家分享一篇Green Chemistry上刚发表的关于连续流制备三唑类化合物的报道。

二、釜式工艺探讨

图1. 逆合成方案

       通过逆合成分析和调研文献发现了一条可行的合成路线（Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 1095-1109），只需要一步反应就可以得到目标化合物而且实验所需要的原料都是商品化的，这样就大大地节省时间。

       这篇文章的研究人员是来自瑞士的Idorsia 制药有限公司。研究人员接到一个项目，需要快速地合成出公斤级的化合物2-(3-methyl-1H-1,2,4-triazol-1-yl)acetic acid (1)。

图 2. 釜式工艺合成方案一

       研究人员采购完试剂后，开始了他们的diyi波操作（图 2）。实验过程中，他们发现尽管该反应只有一步，转化率几乎达到了，但是合成的产物中有三种异构体，通过繁杂的后处理，甚至采取柱层析才以20%收率得到目标化合物三唑乙酯11a。

       为了加快新药的研发，大多企业在很多时候会采取这样的策略，即以Z快的方法尽早交货而不ZD考虑成本等问题。但从长远来看，目标是找到一条更有效的路线，实现更高的收率，并简化后处理的过程。因为后处理过程中，使用和处理大量有机溶剂会增加成本和造成更多的环境问题。

       由于项目的需要，Idorsia制药有限公司的研究人员开始探索新的路径。通过文献调研，他们很快就开发出了另外一条反应路线（图3）。

图 3. 釜式合成三唑乙酯方案二

       高兴的是，在温和的条件下，作者就迅速地合成出三唑乙酯，所得悬浮液经过简单的后处理，就能以80%的产率得到粗品，但纯度仅为70%。结晶后，以较差的35%收率获得了三唑乙酯，尽管纯度很高。

        开发更可持续、对环境影响更小的原料药和中间体生产工艺是制药行业的高度优先事项。

三、反应过程研究

       研究人员通过考察溶剂、添加剂(如酸和碱)、加入顺序和温度等参数优化此缩合步骤，希望在纯度和收率上做到双赢。但是由于反应液中含有几种极性杂质的存在（比如12），很难以高产率和高纯度获得目标产物。

图4. 中间体5的差示扫描量热法（热梯度：4°C/min）

       在实验过程中，研究人员通过DCS分析发现，中间体5是一种高能化合物，该物质在室温下就发生热分解并存在潜在危险。所以在理想的反应过程中，中间体5应该生成后立即在原位被消耗，避免任何大量的积累和分离。而且在釜式工艺中，使用大量的这种高能化合物具有非常高的安全隐患。

四、连续流实验探索

       鉴于此，作者觉得很有必要通过设计流动条件下实现一锅两步连续反应的工艺：在diyi反应器中形成的新的乙酰二甲酰胺5被直接泵入第二反应器和肼4a直接反应，这样就可以限制了高能化合物的积累，降低安全隐患。

图5 连续流合成方案

       研究人员设计出连续流工艺（图5）。分别使用了一个10mL容积的盘管和蠕动泵组成的连续流动系统。

       在随后的缩合步骤中，作者还考察了停留时间和温度对产物分离收率和纯度的影响。结果见表1。压力保持在1bar，允许两个步骤连续运行，无需任何中间操作。

表1. 在连续流动条件下，停留时间和温度对11b合成的影响

       在这个反应中，研究人员使用简单的起始材料，温和的反应条件，并且没有层析分离。将两个反应通过连续化集成，GX的放大并快速地合成了多克量的目标分子三唑乙酯，而且避免繁琐的提纯和加工程序，减少危险中间体的人工处理。

五、底物拓展实验

       Z后，为了证明所述方法的通用性，如表2所示，将流动条件应用于其他底物的小规模筛选。以3-溴-5-羧酰胺吡啶为酰胺源，直接合成了三唑衍生物14。用不同的肼与乙酰亚胺5偶联，得到甲基三唑衍生物15-18。

表2. 连续流动乙酰胺形成和三唑环化反应的底物范围

六、文章总结

       研究人员开发并提出了一条新的合成路线， 且该方法具有一定的普适性；

       与传统的釜式方法相比，该方法有很大的改进，在流动条件下，高能态中间体5生成后立即在原位被消耗，避免任何大量的积累和分离。

       流动化学被证实是一项成功且有成效的技术，可缩短开发和放大时间，实现快速反应优化并精确控制反应条件；

       相比釜式反应，显著的好处是产率几乎翻了一番，安全地处理了不稳定和高能的中间体；

       在成本效率、可持续性和过程安全性方面都有效果。

参考文献：Green Chem., 2020, DOI: 10.1039/C9GC04286E.

      实验室的样品管理是贯穿于整个检测工作的重要内容，是检测过程中的必须环节和关键控制点，实验室样品管理工作看是简单平常，但要做好做规范样品管理却不容易。为规范样品管理、保证检测数据、样品的准确性和具有可追溯性，LIMS系统动态记录样品从到达实验室到检测结束直至用户取回样品或由实验室处置的全过程。

      样品管理是实验室信息管理系统里实验室日常运转较为频繁的模块，它实现了对检测样品的状态、数量、位置、库存（入库、出库、领样、销毁）等进行管理，目的是规范样品的存储、制备、领用，防止样品丢失、损坏，确保库存样品的性状稳定，防止检测结果争议，从而全面提高实验室样品管理水平。

样品基础信息管理

      LIMS系统提供样品接收、制样管理、留样管理、销样管理和退样管理全流程。记录包含样品名称、规格型号、入库时间、数量、接收人、接收时间、有效期限等信息，同时支持上传样品附件（如样品照片等）；

样品的标识

      在业务受理过程中业务人员登记客户送检样品，每次样品录入时自动生成检验编号并保证编号的唯 一性；通过对样品编号的跟踪能够知道每一个样品当前的情况以及以往的情况；

样品流转记录

      实验室信息化系统能够自动分配取样或抽样任务给有权限的取样人员，支持通过样品或扫码生成取样记录，记录需包含取样人、取样时间、样品名称、批号、数量等信息同时打印取样记录及取样证。这样能够在系统中追溯每个样品的去向及状态；

制样管理

      支持样品拆分功能，支持制样流程的跟踪，并可对制样工序标准工时进行设置，将制样工序流程化、标准化；

样品归还

      支持检验完成后，按批次归还样品；

      良好的样品管理流程对于确保样品完整性、数据质量和适当的监管链至关重要，青软青之根据15年检测行业信息化建设经验，打造了一款符合绝大多数类型实验室的LIMS产品。其中包括,检测业务管理,检测过程管理,检测质量管理,统计分析等几大模块，可帮助企业和质检机构在管理上建立一个规范化、科学化、信息化的的综合服务平台，是提升实验室管理水平的优质选择。

一、污染源在线监测建立目的：

污染源在线监测建设旨在通过对ZD污染源排放状态的自动监控，及时、准确、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划、环境评价提供客观的科学依据，增强企业的守法自觉性，提高环保现场的现代化水平，逐步达到提高环境质量的终目的。

二、污染源在线监测的内容：

污染源排放在线监测内容包括：烟尘（烟尘、SO2、NOx）、污水（COD、流量、TOC、总磷、氨氮）、空气质量、噪声污染等；能实时采集在线监测仪检测的污染物排放数据，超标后能自动报警。

治污设备运行状态监测：实时监测现场仪表运行状态、治污设备启停状态等。能自动监测在线监测仪、自动采样器等现场仪表、设备的运行状态（运行、停止或故障等）。

  三、污染源在线监测系统组成：

污染源自动监控系统由污染源现场监控站点系统、数据传输系统、污染源监控ZX、污染源在线远程监管系统等组成。采用了计算机、通讯和自动化领域的产品和技术，从而构建新一代的污染源在线自动监控（监测）系统。

一、污染源在线监测建立目的：

污染源在线监测建设旨在通过对ZD污染源排放状态的自动监控，及时、准确、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划、环境评价提供客观的科学依据，增强企业的守法自觉性，提高环保现场监察的现代化水平，逐步达到提高环境质量的zui终目的。

二、污染源在线监测的内容：

污染源排放在线监测内容包括：烟尘（烟尘、SO2、NOx）、污水（COD、流量、TOC、总磷、氨氮）、空气质量、噪声污染等；能实时采集在线监测仪检测的污染物排放数据，超标后能自动报警。

治污设备运行状态监测：实时监测现场仪表运行状态、治污设备启停状态等。能自动监测在线监测仪、自动采样器等现场仪表、设备的运行状态（运行、停止或故障等）。

  三、污染源在线监测系统组成：

污染源自动监控系统由污染源现场监控站点系统、数据传输系统、污染源监控ZX、污染源在线远程监管系统等组成。采用了计算机、通讯和自动化领域的产品和技术，从而构建新一代的污染源在线自动监控（监测）系统。