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- YLQ_ing 2017-02-07 00:00:00
- 扫描电镜测定元素含量用的是能谱仪EDS,能谱仪的原理简单地说,电子束将样品表层原子的内层电子撞走,外层电子电子回落并以X射线形式释放特征能量信号,探测器接收信号测出元素含量,氢氦没有内层电子所以不能测定
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聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)是一款广谱、su效杀菌剂,具有持久的杀菌能力,应用范围十分广泛。PHMB用于配制消毒剂和清洁剂,适合医用、隐形眼镜护理液、个人护理用品、食品、饮料和家用消毒。本实验用紫外分光光度法测定样品中PHMB的含量。
1、方法原理:
PHMB分子在236nm处有紫外吸收,吸收强度与PHMB含量成正比。根据朗伯-比尔定律对其进行定量分析。
2、主要仪器及试剂
1)紫外可见光分光光度计:上海仪电分析仪器有限公司;
2)分析天平:万分之一;
3)容量瓶:100mL、1000mL;
4)PHMB标准品:Vantocil ⅠB,20% w/w;
5)PHMB待测样。
3、实验步骤
3.1样品制备:
称取样品0.50±0.02g(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。再移取此溶液1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。测定步骤同上。待测样品测得的吸光度,根据标准曲线计算得出待测样品中PHMB的浓度含量。
3.2标准曲线绘制
(1)100 ppm标准储备液:精密称取PHMB标准品0.50±0.02g(精确到0.1mg)于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。
(2)标准工作液系列:2、5、10、15、20ppm;
(3)在236nm波长处,用10mm比色皿,以蒸馏水为参比,一一测定对应的吸光度,以PHMB的浓度对吸光度绘制曲线。
3.3标准系列及曲线
4、分析结果的计算
4.1 样品中有效成分计算公式
ω=ρ*v/m*100%
式中:ω——样品中有效成分PHMB的质量分数,%;
m——样品的称取量,mg;
ρ——从标准曲线上得到待测溶液的质量浓度,μg/mL;
V——待测样品的定容体积,mL。
4.2 样品含量检测结果
称取样品0.5118g,超纯水定容至100mL。再取1.0mL,超纯水定容至100mL。上机测定,检测结果为8.027μg/mL。即15.68%。
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