气相色谱2014 cra1吹扫气泄漏怎么处理

全自动氮气浓缩仪在大量的分析工作尤其是在环境污染物、食品安全分析域中，为了获得痕量的目标组分，都需对备检样品进行预处理，其过程主要包括有样品提取(萃取)、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤，其中如何快速无损的浓缩也是非常关键的环。完成浓缩过程的常用装置包括旋转蒸发仪、K-D浓缩器和氮气吹扫(简称氮吹仪)等，其中以氮吹浓缩简单，它不需要特别的装置设计，当样品数量不多或溶剂量较小时，采用该法十分方便。当同时需要浓缩大批量样品且溶剂量较多时，以上各浓缩装置就显得力不从心，浓缩过程显得费时、费力(需要看管，以防吹干)且开放式的氮吹装置对操作人员身体健康不好。

该设备采用的浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时，设备用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出，使得原本必须置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于般实验平台上。不移动容易，节约实验室成本，而且减轻了有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室必备的样品前处理装置

那么吹扫12个样品大概需要多长时间呢?下面是乔跃小马为大整理的案例，供参考：

溶剂：正己烷(沸点68.7°)

容量：20ML

水浴温度：50度

吹扫气压：15Kpa

定容到1ml

所用时间约30分钟

备注：(在溶剂沸点以内，适当加高水浴温度和吹扫气压，浓缩的时间也会随之缩短)

多详细资料请详询安研小汪：133*3601*1265

技术参数:

2、样品数量：同时浓缩处理1-12个样品;

3、样品瓶体积：50或150mL;

4、终点检测：每个工作通道均配有光学传感器，自动检测终点;

5、终点体积：可定容的体积分别为1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL，适当延长吹扫时间亦可将溶剂吹干)，不同规格的浓缩瓶可以同时交叉使用;

6、水浴温度：室温-95℃(±0.5℃);

7、全自动氮气浓缩仪氮吹时间：0-9999s;

8、气体压力：氮吹工作气压，0~0.1MPa(压力间隔变化为0.01MPa);

9、外接氮气压力范围：0.2~0.8MPa;外接允许气压，1.0MPa;

10、气体消耗量：吹扫气压(0.1MPa)下，每通道约500mL/min(约17cfm);

11、定容灵敏度：十可调，保证不同颜色或透光度的溶剂的浓缩定容为准确;

12、控制方式：用户可根据实际情况，自行选用手动方式或智能方式控制吹扫终点;

13、报警提示：仪器在开盖、浓缩完成、水浴水量或氮气压力不足时，均会自动提示;

14、其他：电源，220V/60Hz;

15、仪器尺寸，650×450×308mm;

16、重量：20Kg。

广州踏实吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。

广州踏实吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。

广州踏实吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：

①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；

②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；

③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；

④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；

⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；

⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。

（来源：广州踏实德研仪器有限公司）

水质硫化物酸化吹扫仪的温度设定
1、将机器置于水平工作台上。
2、工作室内水位高度应高于工作室内电热管7cm以上，以防干烧。
3、温度调节：PV 测量温度 SV 实际温度
a、设置温度
按SET键进入温度设置模式设置或查看设定值，按下SET键看到右侧显示SV和数字闪动表示在设置模式下，按向上钮增加设置值，向下钮减少设置值，一直按着不放会一直增加或减少到您需要的值，设置完毕，再按下SET按钮退出设置模式，返回正常工作测量模式。
b、调整参数
Sc: 按着SET键3秒钟不放后进入内部参数设置调整界面，右侧界面上方显示Sc是误差校准值，表示温控仪测定值和实际值的误差，默认为0.0，右侧下方显示闪动的数字（以下参数设置方式一样），按上或下按钮调整数值。（-9.9~9.9）
E: 设置完后按SET键进入下个参数的调整，右侧界面上方显示E表示断点控制的提前量（仅当P值设置为0时生效），默认值为0.5，调整方式和Sc一样。
P: 再按下SET键进入第三个参数，右侧界面上方显示P表示P值设定，P值的含义大致为 启动控制温度=设定值-（10/P值）。如设置为50度，P值为10时表示49度开始控制，P为4时表示47.5度时开始调整。如果使用时温度过冲太大，将P值适当调小，如果温度上升过慢或则始终达不到控制温度，将P值适当调大。
注：当Ｐ值为０时进入断点控制模式。即系统ＰＩＤ失效，当温度低于（设定值－Ｅ值）　时开始加热，否则停止加热。
c: 按SET键进入参数c的设置，Z后的参数暂时为系统内部保留参数，请不要调整，默认值为10.0。
AL: 按SET键进入参数AL的设置，AL表示高温报警值。即当温度>设定温度+AL时，仪器高温报警。
TI: 按SET键进入参数TI的设置，TI表示定时器，单位为分钟。0表示定时模式关闭，否则当仪器工作TI值分钟后进入停止状态，停止负载端输出。
所有参数设置完毕，按下SET键，保存参数并返回正常工作状态。