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n2物理吸附的bet比表面积怎么得出来的

林云亦梦2011 2017-06-13 15:51:21 574  浏览
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全部评论(1条)

  • 讨刺谠覆贩局 2017-06-14 00:00:00
    从吸附量和孔体积来看A的比表面积不可能有132,撑死了也就是个位数的大小。 出现这种原因,主要是吸附量太低,造成低压区吸附曲线异常,从而后处理得到的BET比表面积会出现异常,这是仪器测试的问题也可能是样品前处理或者样品量太少造成。具体的我还是要看下你的等温吸脱附曲线。 给你一个小技巧避免上述问题: 就是BET比表面积,对于介孔材料(或者非多孔材料),它的数值大概等于氮分压为0.3时的吸附量*3.1。

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自己买到不同种类的活性炭经水洗,350℃焙烧后,做BET测试,数据显示有8m2/g,甚至椰壳活性炭的比表面积也是7m2/g,这是什么原因啊,是活性炭自身问题(据文献报道活性炭的比表面积应在500m2/g之上啊),还是有可能测试过程有问题(不过有些显示还比较正常,但... 自己买到不同种类的活性炭经水洗,350℃焙烧后,做BET测试,数据显示有8m2/g,甚至椰壳活性炭的比表面积也是7m2/g,这是什么原因啊,是活性炭自身问题(据文献报道活性炭的比表面积应在500m2/g之上啊),还是有可能测试过程有问题(不过有些显示还比较正常,但Z大也就470m2/g左右)。 展开
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BET比表面积分析结果影响因素

diyi,和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。  
第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。  
第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。  
第四,和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。  
第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,  
第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。  
具体的动态法和静态法的区别.
BET比表面积测试是由3H-2000系列BET比表面积测试仪进行测试的,3H-2000系列BET比表面积测试仪获得10项技术ZL,获得国家创新基金支持,测试精度高,重复性好.


(来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司)

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影响BET比表面积测试仪结果的主要因素有哪些

和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8h,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90°C),由于处理温度不够高,需用加长时间来弥补。

    第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测量结果偏低,且BET测量曲线的线性很差。

    第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使真空室的饱和蒸汽压偏高,样品表面处理不干净,这样都造成测量结果偏低(个别样品除外)。

    第四,和称样量多少有关。样品量的多少和其自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。

    第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都大于处理前的比表面,但有的样品未处理时比表面很大,处理后反而变小。

    第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比流动色谱法测得的结果更加准确,这是由于前者测量的是吸附数据,后者测量的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来。造成脱附的数据失真。此外,由于热扩散的影响,也增加流动色谱法测量误差。

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动态色谱法和静态容量法BET比表面积的比较

“动态色谱法BET比表面测定”
    连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器测定氮气吸附量,采用氮气为吸附剂氦气为载气的混合气体,通过调节氮气和氦气的流量来达到改变氮气分压的目的,首先把一定氮气分压的混气通入样品管,然后把样品管放入液氮杯,使样品在液氮温度下吸附氮气至饱和,再让样品管从液氮杯中取出,样品表面吸附的氮气全部脱附出来,这时通过热导检测器测出样品表面在该氮分压下的氮气脱附量,在氮分压0.05-0.35的范围内,选择3-5个不同的氮分压点,每一点都要完成上述的吸附与脱附过程,并测出氮气的脱附量,Z后对测试数据进行处理,用BET方程计算出比表面积; 

    “静态容量法BET比表面测定” 
    静态容量法是在一个密闭的真空系统中,样品管置于液氮杜瓦瓶中,在样品管中投入一定量的氮气,使粉体样品在一定的氮气压力下吸附氮气至饱和,用高精密压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。在氮分压0.05-0.35的范围内,逐步加入氮气,测出不同氮分压下样品表面的氮吸附量,Z后对测试数据进行处理,用BET方程计算出比表面积,整个过程样品管不用离开液氮杯,测试过程全自动进行

                           两类BET比表面测定方法的比较


流动色谱法法

静态容量法

通用性

动态法仅国内采用,国外基本不用

静态容量法国际通用

平衡模式

流动态的相对平衡

一定体积内的静态平衡

测试气体

氦气做为载气,氮气做吸附质。通过流量计来调节不同氮分压,达到改变氮分压的目的。

氦气只用来测冷自由空间,氮气为吸附质。逐步往测试系统里通入氮气,通过高精度压力传感器直接测定氮气压力。

控制精度

氮分压控制精度为 ±0.15%

氮气压力控制精度为 ±0.15%(读值)

消耗

平均每个样品:

消耗氮气0.2L,消耗 氦气0.3L;

消耗电能小于50W

消耗液氮小于0.02L

平均每个样品:

消耗氮气0.1L;消耗氦气小于0.1L

消耗电能小于300W

消耗液氮小于0.01L

重复精度

重复精度≤1.5%

重复精度≤1.5%

测试时间

平均每个样品:

BET:5-10分钟

平均每个样品:

BET:15--20分钟

前处理

同位处理:

温度为50—450度

同位或者异位处理:

真空度低于5Pa

温度为50—450度

操作性

操作简单,测试过程无需人工参与

操作简单,测试过程无需人工参与

测试范围

比表面积:

0.005至无规定上限

比表面积:

0.005至无规定上限


(来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司)

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请教用BET方法测比表面积中的氮气吸附问题
 
2017-02-19 18:14:21 253 1
比表面积值是测出来的吗?

比表面积值不是测出来的,是计算出来的。我们测量的是样品的吸附等温线,然后根据样品的特性,选择恰当的理论模型计算出样品的比表面积。所以,比表面的测定过程实际是一个分析过程。由于不同的人对样品的认知可能不同,对同一组吸附等温线的实验数据分析可能会报告不同的比表面积结果。 因此,在“测定”比表面的时候,要牢记这是一个“分析”过程。

BET 就是比表面吗?计算比表面积的方法有多少种?

BET 法只是比表面分析方法中的一种理论。Langmuir  diyi次揭示了吸附的本质,其方法是单分子层吸附理论,适合于仅有微孔的样品分析。

BET 理论发表于  1938 年,其正式名称是多分子层吸附理论,是对   Langmuir 理论修正。BET是该理论的三个提出者姓氏的首字母缩写。由于  BET 法适合大部分样品,目前成为Z流行的比表面分析方法。但 BET 法并不适用于所有样品,因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料时,由物理吸附分析仪自动生成的  BET  比表面值是错误的。ISO9277-2010  和 IUPAC 都对含微孔材料的  BET比表面分析方法及判断 BET 结果的方法做出了规定。不同的理论模型给出的计算结果是不同的,所以要根据理论模型的假设条件,选择Z适合样品性质的理论模型。大多数理论模型是根据发明人的名字或缩写命名的,能计算出比表面的理论模型包括 Langmuir,BET,BJH,DR  和 NLDFT。NLDFT 是非定域密度泛函理论。研究表明,NLDFT   计算出的比表面值Z接近真实值,并且该理论适用于微孔和介孔材料。


2019-06-06 14:44:52 583 0

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