技术干货|化繁为简,坚实可靠！—土壤中重金属污染物检测应用

土壤样品基质复杂、均一性差，前处理难度大、耗时长，检测干扰多，一直是环境实验室重金属分析检测中Z让人头疼的样品。如何在保证准确性和稳定性的前提下，简化前处理操作、缩短样品的整体分析时间成为环境分析工作者的迫切需求。

针对土壤样品的特点，珀金埃尔默创新性地提出了快速消解法，将样品前处理的时间从4~10小时以上缩短到2小时以内，并验证了实验方法的有效性。

快速消解法流程概述

对于AA或ICP-OES法检测的样品可以适当增加称样量

快速消解法方法特点

1. 节约时间，仅需Z长2 小时；

2. 用酸量少，每0.1-0.25 g 样品仅需总共5-6 mL；

3. 友好性高，消解过程除每隔半小时震荡观察一下，无需值守，操作更加安全；

4. 方法简单易掌握；

5. 交叉污染少，结果更准确。

PS:复制括号中链接（https://www.perkinelmercollege.com.cn/open/course/2）查看珀金埃尔默汇智学院“土壤快速消解法过程演示”视频。

使用土壤成分分析标准物质GBW 07401-07428（GSS 01-28），及GSD 系列标准土壤样品进行快速消解法处理之后，我们分别采用了AA、ICP-OES以及ICP-MS来进行检测。

采用AA进行分析

PinAAcle™ 900系列原子吸收光谱仪

PinAAcle™ 900系列原子吸收光谱仪采用：

·先进的光纤光路设计，可Z大限度提升光通量，改善检出限

·GX双光束光学系统和固态检测器，确保获得极 佳的性噪比

该方法的检出限与各国标准对比图

样品回收率

由以上数据可见，土壤快速消解法处理的样品经AA检测得到的检出限完全可以满足Z为严苛的法规，结果回收率见均处于90%-110%之间，检测结果准确可靠。快速消解法结合原子吸收检测方法适用于土壤中Cu、Ni、Zn、Cr、Pb、Cd 等6 个典型元素的分析。

采用ICP-OES进行分析

·垂直炬管：带来chao强基体耐受性，土壤消解液无需稀释，直接进样

·全谱全读功能（UDA）：全波长的同时检测能力，土壤样品中多元素同时检测效率高达10 秒/ 样品

·PlasmaShear™ 技术：无氩尾焰切割，有效消除土壤基体对待测元素的干扰，同时节约了氩气，其消耗量仅不到11 L/min

24 个GSS 标准土壤样品中9 个元素的检测数据回收率

由图可知，本次实验共得出216 个检测数据，其中有210 个回收率保持在80%-120% 之间，占总数据量的97.2%。

需要说明的是：全部数据均为连续进样一次性测定的结果，旨在模拟实际检测实验室对常规土壤样品的批量检测工作。由次可见，土壤快速消解法适用于9 个元素的ICP-OES分析工作。

采用ICP-MS进行分析

NexION^®系列ICP-MS采用独特的仪器设计，具有极 佳的基体耐受性、稳定性和抗干扰能力：

·标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等

·独特的大锥孔、三锥设计，锥孔Z不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定

·四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

土壤样品中各待测元素的ICP-MS 校准曲线

土壤标准样品ICP-MS 检测结果（mg/kg）

采用土壤快速消解法，配合珀金埃尔默 NexION 系列ICP-MS，在保证仪器检出限和结果准确性的情况下，可以有效减少前处理时间、节约成本、提升效率。

了解更多详情，请扫描二维码下载珀金埃尔默土壤中重金属污染物系列应用报告。

相比于其他环境样品，土壤的基体、检测项目、检测要求都Z为复杂。土壤检测实验室通常会面临检测方法复杂、基体干扰大、检测效率低、样品量大等挑战。利用珀金埃尔默土壤检测解决方案，您可以便捷、GX、可靠、全面地应对土壤检测工作，利用更少的成本获得更优质的结果。

珀金埃尔默全新推出的土壤应用文集涉及应用方向包括：

1 重金属污染物

前处理方面，包括了珀金埃尔默shou创的快速消解法、传统的四酸消解法以及微波消解法，助您快速、可靠地解决土壤样品前处理问题。

仪器设备，包括原子吸收光谱仪、ICP-OES、ICP-MS，覆盖不同灵敏度要求，兼容不同前处理方法带来的高基体样品，保证长期稳定的仪器使用。

2 挥发性有机物

前处理方面，吹扫捕集自动进样系统和拥有ZL设计的压力平衡时间进样技术的顶空自动进样系统，操作简单、快速，结果稳定、准确、灵敏度高。

仪器设备，包括实验室级别的气质联用仪及便携式气质，方便实验室长期监控和现场快速分析使用。

3 半挥发性/持久性有机污染物

无论是多氯联苯、多环芳烃还是其他的半挥发及持久性有机物，珀金埃尔默气质联用仪都能带来更宽的线性范围、更高的灵敏度和更快的分析速度。

4 其他污染物检测应用

无论是柴油等样品中的VOC\SVOC\烃类污染，还是土壤中的放射性核素污染，珀金埃尔默提供包含气相色谱、ICP-MS和液体闪烁计数仪等的检测技术，覆盖污染物含量和放射性活度等分析领域。

5 土壤污染状况信息学

污染物的检测固然重要，准确的数据分析、尤其是大数据分析更是必不可少，借助TIBCO Spotfire® 软件将复杂数据可视化、图形化，可以帮助研究人员快速理解和判断土壤污染程度、监控污染水平变化趋势。

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土壤是我们赖以生存的根本，我们95%的食物来源于土壤。然而土壤中的农残、SVOC、VOC等却对人类的生存安全造成了严重威胁。针对土壤中的有机污染物，国家出台了众多环境相关标准，主要采用顶空或吹扫捕集与气相、气质联用仪搭配的方案来进行检测。

 珀金埃尔默根据国标方法，推出了顶空、吹扫捕集等多种自动化、快速的前处理手段，结合气相、气质方法进行土壤中有机污染物的定量检测；针对突发事故和应急要求，推出了便携式气质与固相微萃取采样结合的方式，对土壤中挥发性有机污染物进行了快速的现场分析。

HJ 642 土壤和沉积物挥发性有机物的测定--顶空-气相色谱-质谱法

PerkinElmer TurboMatrix™ HS40 与Clarus SQ8 GC/MS联用

 使用PerkinElmer TurboMatrix™ HS40顶空自动进样器联用Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中VOCs。TurboMatrix™ HS-40是一款基于压力平衡的进样系统，该系统的样品采集量是根据已知流速的气体在一定时间内进入分析柱的体积来计算的。和其它顶空技术相比，压力平衡的TurboMatrix™ HS具有精密度高、操作简单及管路惰性化处理等优点。

什么是压力平衡？

压力平衡技术无需使用气体进样器或进样阀即可将样品导入色谱柱，利用载气压力精确调节实现样品的转移，消除了在其他进样系统中发现的许多不稳定因素和污染来源。

待机：加热的进样针区域用载气不断冲洗，以消除污染。由于色谱柱或传输线完全插入进样针，因而能够保持大的惰性和小的死体积。

加压：所有样品瓶加压到完全相同的压力。无论样品瓶中的平衡压力如何，均可实现绝 佳重现性。

进样：一个电磁阀中断载气流，样品瓶作为载气的储蓄器。在进样过程中，压力衰减，样品转移到色谱柱。这可以防止载气稀释样品，避免了进样前的样品扩散。

该技术不需要气体进样阀和其它活动部件，从而减少了样品与热的金属样品环接触，且不必维护活动部件。TurboMatrix™ HS-40包括多位的样品炉，该样品炉具有重叠样品瓶加热的功能。重叠样品瓶加热功能使得GC柱温箱一旦准备好，第二个样品就可以运行进样操作，从而提供无与伦比的样品通量。

HS-GC/MS法测定37 种VOCs 的离子流色谱图

除了常规的顶空自动进样器之外，珀金埃尔默还可以为您提供带捕集阱的顶空自动进样器。TurboMatrix HS-40带捕集阱顶空进样系统和HS-110带捕集阱顶空进样系统采用内置被分析物捕集技术，灵敏度可提高100倍。样品反复进行加压循环，以尽可能多地提取样品蒸汽。当提取完成后，样品经过干吹并脱附使被分析物进入气相色谱，整个过程非常简单：

第1步：样品被加热到平衡。

第2步：对瓶内的样品加压，并减压通过冷的带吸附剂的捕集阱。可以重复这种加压/减压循环4次，以尽可能多地提取蒸汽。

第3步：蒸汽提取完成后，干吹气流通过捕集阱以去除样品中的水分。

第4步：捕集阱被迅速加热，脱附的被分析物由载气，使用可选的分流流量带到气相色谱柱，进行分离和定量。

除了提高灵敏度之外，带捕集顶空进样器还具备以下额外优点：

·干吹扫设计—有效去除分析物中的水，消除耗时的烘烤过程，样品处理时间可缩短25%。

·色谱柱隔离—为确保气相色谱/质谱的稳定性，色谱柱隔离功能使载气能够在维修期间进入气相色谱柱，即使顶空装置关闭。

·内标添加—可以自动添加内标物，使仪器的响应标准化。这提供了更好的长期精度和性能。

使用带捕集阱顶空进样器分析水中的挥发性有机物的色谱图

HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定--吹扫捕集/气质联用法

除了顶空法以外，吹扫捕集与气质联用的方法在标准方法里也很常见。与顶空自动进样器类似，使用Tekmar-Atomx联用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 测定土壤中挥发性有机物的样品处理也是非常简单，不需要经过复杂的溶剂萃取等步骤，就能检测到多种挥发性有机物，充分符合HJ 605-2011方法设定的性能标准。

65种挥发性化合物吹扫捕集-气质联用法色谱图

利用SPME-GC/MS 对土壤中挥发性有机物进行快速筛查

土壤中的挥发性有机物（VOCs）具有易挥发和易流失等特点，因此对挥发性有机物进行快速，及时的分析尤为重要。采用便携式气相色谱-质谱联用仪现场分析土壤中挥发性有机物，可获得更为真实客观的实验数据，并对土壤质量进行现场评估。快速分析的结果不仅可以为土壤采样提供参考，同时对样品的保存、运输以及实验方法优化提供有力的帮助。

实验先利用盐析的原理对土壤中的VOC 进行前处理，再采用Custodion SPME 方式提取和萃取目标化合物，Z后采用Torion T-9 便携式气相色谱/质谱仪（GC/MS）对37 种VOCs 进行分离和测定，分析时间仅为3 min。SPMEGC/MS 技术具有快速、可靠等优点，无需实验室设备或试剂即可现场快速筛查分析复杂基体样品中的VOC。

简单的样品提取

Custodion SPME 采样针含一根1 cm长的固相萃取纤维，纤维固定相为50-100 μm 膜厚的液态聚合物或固态吸附剂，或是两者混合物。此固定相可以吸附空气、顶空气体、液体或溶液中的溶质。Custodion 采样针的结构与伸缩式圆珠笔类似，SPME 萃取纤维类似于笔芯，取样器尾端设有按钮，可以控制SPME 萃取纤维在取样器的保护鞘内外进行伸缩，只需单手操作即可。在本试验中，Custodion SPME 取样器的纤维固定相为65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB），用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。前处理提取溶剂为水，避免了有机溶剂对于GC/MS分析的干扰，有效降低了取样和分析成本。

SPME-GC/MS测试土壤中37 种VOCs 的色谱峰

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