“铬”污染对环境的危害

    铬是一种地球上含量十分丰富的元素，在自然界中主要以铬铁矿的形式存在。常见化合价有+2、+3、+6三种，其中，三价铬和六价铬对人体健康有害，六砎铬的毒性比三价铬约高100倍，是强致突变物质，可诱发肺癌和鼻咽癌，三价铬有致畸作用。近年来，生产金属铬和铬盐过程中产生的固体废渣——铬渣，以及由于风化作用进入土壤中的铬，容易氧化成可溶性的复合阴离子，经过淋洗转移到地面水或地下水中，已成为铬污染的重要环境污染问题。因此，测试表征方法的可靠性至关重要，可方便人们了解铬在环境和产品中的形态。许多国际组织制定了针对Cr(VI)表征的标准方案，以满足RoHS（《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》）对诸多消费品材料中Cr(VI)含量的限制 (RoHS规定ZD铬(VI)的质量分数为0.1%）。

    目前可用于准确表征固体样品中Cr(VI)含量的分析手段很少，且存在系统性和实用性的缺陷。传统的比色分析法，在使用湿法化学提取方法（如液相萃取方法EPA 3060a）对塑料、矿石和尾矿以及油漆污泥进行处理时，Cr(VI) 往往会出现价态转变和萃取不完全的问题，大大低估了样品中Cr(VI)的质量分数。因此发展合适的测试方法来分析环境和制成品中Cr的形态和含量显得至关重要。

“乘风破浪”的台式XAFS/XES谱仪

    现今常用的X射线光谱技术，例如X射线光电子能谱（XPS）仅能对样品表面进行分析，无法获得体相结构信息，且需要超高真空度，通常无法对塑料，环氧树脂和树脂进行测试；X射线荧光光谱（XRF）可用作元素分析技术，但其能量分辨率较低，无法实现对Cr元素不同化合物的甄别（图1）。近年来，基于同步加速器的X射线吸收精细结构谱（XAFS）和X射线发射光谱（XES）技术，得到了长足的发展和应用。其优点是样品需求量非常小，可以研究自然界不同样品中目标元素的电子结构，被广泛用于玻璃，土壤，塑料，煤，铬鞣革和超镁铁矿岩石中的Cr元素的价态和含量的分析。但XAFS和XES技术受限于同步辐射加速器光源，导致该技术无法在环境和工业应用领域进行有毒元素的合规性验证。

图1. 传统XRF技术因其能量分辨率较低，导致无法对不同化合物Cr元素进行甄别

    近期美国华盛顿大学Gerald Seidler教授等人成功设计并完成实验室级台式XAFS/XES谱仪easyXAFS的开发工作（图2a），其以罗兰环为基本几何构型，使用球形弯曲晶体分析仪(SBCA)，实现了大的计数率/光通量和宽的布拉格角范围的技术提升，使XAFS (图2b)和XES分析(图2c)首次在实验室内成为了可能，是分析环境和制成品中Cr形态和含量的利器。

图2. (a) easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen; (b)XAFS工作原理示意图；（c）XES工作原理示意图

“铬”个击破:XAFS/XES在环境元素分析中的应用

    图3显示了XAFS光谱Cr近边区结果（XANES）。研究人员利用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测，不仅完成了标准品化合物K₂CrO₄的测试及拟合分析，同时也实现了对实际生产样品的表征。

图3. XAFS近边区光谱（a）六价参考化合物，铬酸钾；（b）CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料

    台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组，通过激发特定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光，对其能量和强度进行分析可以精确的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射，且得益于特有的单色器设计，可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析（包括P, S, V，Zn, Cr, Ni, As, U, etc.）。在图4中，在未知Cr含量的塑料样品中，当拟合Cr 元素XES Kα光谱时，可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化，且测试结果与同步辐射XAFS一致。对比Cr(VI)和Cr（III），可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱特征的差异。Cr（III）在价态上具有更高电子密度，其光谱将会向更高的能量方向移动，且相对于Cr(VI)峰变宽，可以明显区分出Cr(VI)和Cr（III）。

图4. 背景扣除和积分归一化后的Cr(VI)和Cr（III）铬化合物的Cr Kα XES 光谱

    此外，从标准塑料样品中收集的XES光谱（图5），利用线性superposition analysis技术，经拟合与参考化合物光谱的线性叠加，推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术，就可以实现Cr(VI) ppm级别的定量分析。

图5. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移（所有光谱均经过背景校正和归一化）

未来展望

    XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定，同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试，只需极少量的样品，就可由实验室级测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境领域及工业届的标准测试方法。

参考文献：

[1] Analytical Chem. 90, 6587 (2018)

[2] J. Phys. Chem. A 122 5153 (2018)

[3] Rev. Sci. Instrum. 88 073904 (2017) 

引言

工作原理

产品特点

1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常使用（如图3）

2. LabVIEW软件脚本控制，附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试 （如图4）

4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求（如图6所示）

5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图7所示，其测得的Ni元素的EXAFS， Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致

应用解析

1. 化合物价态分析

[报告简介]

    透射显微镜（TEM）作为一种高分辨率的成像设备，目前已经成为生物研究中不可缺少的鉴定手段。但是透射电镜目前主流的型号所用的电压均在80 kV以上，而生物、医学等轻元素样品在这么高电压下很难保留住入射电子，因此穿透透射电镜往往无法直接观测生物样品，从而漏掉了样品的许多重要细节信息，必须通过染色等手段进行处理；而染色往往会带来样品的污染、损害以及成像假象。

     Delong推出的5 kV和25kV台式低电压透射电镜的低能量电子，利用ZL设计，相比传统透射电镜的高能量电子，能够与生物、医学等轻元素样品更强烈反应，不再必需对样品进行额外的染色，低加速电压保证了高对比的成像效果，避免了重金属染色对样品中组织、蛋白、基因、药物、聚合物等有机物的污染和损害，同时还能保证2纳米的高分辨率。Delong的全新台式低电压透射电镜还集成了其他电子成像模式于一体，如扫描电子显微镜( SEM )、扫描透射电子显微镜( STEM )或电子衍射( ED )成像，可以在医药和生物学研究中对于微小颗粒诸如DNA、RNA、细胞器、外泌体、纳米颗粒、纳米药物等的形态学进行观测。

    本报告将就Delong推出的台式低压透射电镜的特点及其近几年在生物、医学中的广泛应用进行综述。

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[主讲人介绍]

胡西  博士

Quantum Design China 生物部应用科学家， 首都医科大学 博士，加州大学洛杉矶分校博士后，研究期间主要从事干细胞诱导和神经细胞分化及ALS相关病变研究。目前主要负责电镜、高级显微镜等生物成像的应用技术支持工作，具有丰富的电镜、高级显微镜操作和成像经验。

[报告时间]

开始  2020年04月22日  10:00

结束  2020年04月22日  11:00

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[直播好礼]

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瓦楞纸板耐破强度仪

耐破强度试验机（纸板） NPD-3000S适用于各类纸板的耐破强度试验,其各项性能参数和技术指标符合GB/T6545《纸板-耐破强度的测定》、ISO2759《纸板—耐破度的测定》、GB1539《纸板耐破度的测定法》等标准规定与要求。NPD-3000S自动型耐破强度试验机采用触摸屏控制，液晶显示整个实验过程，测试结果自动打印，是一款高性能轻便型耐破强度实验仪器，被广泛应用于各质检中心、纸箱厂等单位。 

耐破强度测试仪测试原理

将试样装夹在耐破度仪两个夹头之间弹性胶膜上,上下夹头紧紧夹住试样周边，使试样与胶膜一起自由凸起，当液压流体以稳定速率泵入，使胶膜凸起直至试样破裂时，所施加的大压力即为试样耐破强度。      

技术特征

★大触摸屏显示，微电脑控制系统，操作更加方便；

★测试控制：延迟加压控制，自动退压延迟控制；

★全钢链条驱动，防止压缩量偏差提高检测稳定性和寿命；

★高强高压油路密封系统，带双密封旋钮，25mm高压30不锈钢油管；

★自带水汽过滤装置，保护电路装置的稳定；

★抗干扰，防止电磁场不稳定保证测试数据准确性和可靠性；

★自带校准系统，自带手动加压退压控制系统；

★油缸部、上夹持和下夹持部分都是304不锈钢，仪器更加实用。

耐破强度测试仪技术参数

测量范围 压力转换器

准确度     ≤±0.5%

分辨率     0.01kpa

变形量误差 ≤1mm

上下盘同心度 ≤0.25mm

送油速度 175±5ml/min

机器尺寸 400mm×400mm×500mm（长宽高）

重 量     50Kg

耐破强度测试仪环境要求

气源压力 0.5MPa-0.7MPa （气源客户自备）

环境温度 15-50℃

相对湿度 不超过70%RH

电 源      220V 50HZ 

标准

GB/T 6545、ISO 2759、GB 1539、TAPPI T810  

配置

标准配置：自动型耐破强度试验机主机、触摸屏、甘油、微型打印机、校正片、橡皮膜

瓦楞纸板耐破强度仪

胀破仪有磁性吗？

在工业生产中，胀破仪作为一种重要的测试设备，广泛应用于管道、容器等压力容器的安全检测。很多人对胀破仪的工作原理和功能有一定的了解，但对于它是否具有磁性这一问题，很多人可能并不清楚。本文将深入探讨胀破仪的构造、原理以及它是否具有磁性，帮助大家更好地理解这一设备的特点及应用。通过对胀破仪内部构造及其材料的分析，我们可以揭开这个疑问的真相，并从中获得有关其使用和维护的关键信息。

胀破仪主要用于测试压力容器在受到外部压力作用下的爆破临界点，它通过模拟实际工作环境，帮助检测管道或容器的耐压能力。传统的胀破仪一般由机械结构、液压系统和电子控制部分组成，其中电子控制部分用于实时监测和记录数据。胀破仪并不涉及磁性元件的使用，因此从设备的整体构造来看，胀破仪本身并不具有磁性。

在某些特殊情况下，胀破仪可能会搭载一些具有磁性的传感器或组件，用于更精确的压力监测或数据采集。这些传感器在工作过程中可能会产生一定的磁场，但这并不意味着整个胀破仪具有磁性。通常情况下，胀破仪使用的是非磁性材料来制造其主体结构，以确保设备在工作时的稳定性和准确性。

为了确保胀破仪在各种环境下的良好性能，设备制造商在设计过程中往往会考虑到材料的电磁干扰问题。因此，大多数胀破仪采用的材料都是具有良好电气绝缘性能的非磁性材料，这也进一步避免了可能的磁性影响。

总结来说，胀破仪作为一种高精度测试工具，虽然在某些细节上可能涉及到磁性元件的使用，但整体而言，它并不具备磁性特性。在实际应用中，了解这一点对避免误操作和确保设备长期稳定运行具有重要意义。