仪器网(yiqi.com)欢迎您!

| 注册2 登录
网站首页-资讯-专题- 微头条-话题-产品- 品牌库-搜索-供应商- 展会-招标-采购- 社区-知识-技术-资料库-方案-产品库- 视频

问答社区

安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

上海安谱实验科技股份有限公司 2020-08-19 14:04:57 395  浏览
  • 安谱实验带你打通关

    展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有极强的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50µg/kg。

     

    目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,液质方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用液质的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。

     

    全部装备任你挑

     

    1

    样品前处理

    取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。

     

    2

    SPE操作过程

     

    活化:6mL甲醇  

    平衡:6ml水  

    上样:待净化液 

    淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干  

    洗脱:4mL甲醇  

    浓缩:在洗脱液中加入20 µL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 µm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。

     

    3

    色谱条件

     

    液相条件:                                       

    色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5µm);

    流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱;

    流速:300µL/min;

    柱温:30ºC;

    进样量:10µL;

     

    质谱参数:

    Ionization Mode: ESI-

    Capillary Voltage: 4000V

    Gas Temp:350ºC

    Gas flow:8 L/min

    Nebulizer:35 psi

     

    4

    实验谱图

     

    ▲50ppb标准品谱图(基质配标)

     

    ▲苹果汁谱图(空白)

     

    ▲苹果汁谱图(加标 50ppb)

     

    5

    实验数据

     

    实验结论:苹果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素,符合国标限量标准(50µg/kg)。

     

     

    6

    实验耗材

     

     

    更多检测标准解读

    专家培训课程

    技术经验干货分享

    VX关注公众号:安谱实验学堂


参与评论

全部评论(0条)

热门问答

安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

安谱实验带你打通关

展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有极强的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50µg/kg。

 

目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,液质方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用液质的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。

 

全部装备任你挑

 

1

样品前处理

取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。

 

2

SPE操作过程

 

活化:6mL甲醇  

平衡:6ml水  

上样:待净化液 

淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干  

洗脱:4mL甲醇  

浓缩:在洗脱液中加入20 µL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 µm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。

 

3

色谱条件

 

液相条件:                                       

色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5µm);

流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱;

流速:300µL/min;

柱温:30ºC;

进样量:10µL;

 

质谱参数:

Ionization Mode: ESI-

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp:350ºC

Gas flow:8 L/min

Nebulizer:35 psi

 

4

实验谱图

 

▲50ppb标准品谱图(基质配标)

 

▲苹果汁谱图(空白)

 

▲苹果汁谱图(加标 50ppb)

 

5

实验数据

 

实验结论:苹果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素,符合国标限量标准(50µg/kg)。

 

 

6

实验耗材

 

 

更多检测标准解读

专家培训课程

技术经验干货分享

VX关注公众号:安谱实验学堂


2020-08-19 14:04:57 395 0
国抽新增检测项目---食品中果聚糖的测定

果聚糖是由果糖聚合而成的线型或分支型的多糖总称。果聚糖是一类有利于人体健康的碳水化合物,进入结肠后可以成为肠胃菌的营养物质。GB5009.255—2016《食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》规定了食品中果聚糖含量的离子色谱法测定方法,适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、固体饮料、配制酒中单独添加的低聚果糖、多聚果糖或菊粉含量的测定。

 

果聚糖的测定过程中您是否遇到过困难?

蔗糖酶,果聚糖酶的选择和使用您是否有过疑问?
 

参照方法,聚焦产品,

安谱实验带您一起解读

 

果聚糖测定过程中的那些事儿!

 

实验原理

试样经热水浸提,样液中的蔗糖经蔗糖酶水解成葡萄糖和果糖,葡萄糖和果糖经硼氢hua钠还原成相应的糖醇,多余的硼氢hua钠用乙酸中和。样液中的果聚糖经过果聚糖酶水解成果糖和葡萄糖,经离子色谱-脉冲安培检测器测定果糖含量,通过换算系数,折算得到果聚糖的含量。

 

实验过程

检测条件(参考GB5009.255—2016中仪器参考条件2)

 

 

实验谱图


 

▲图一:果糖标准溶液色谱图(16mg/L)

 

▲图二:果糖标准曲线图

 

▲图三:彩面样品色谱图

 

 

实验结果

1.彩面中的果聚糖含量 

 

2.质控样及标准品回测结果

 

 

产品信息

 

 

小贴士

 

如何根据实验方法选择适用的酶并进行配置?(GB5009.255-2016方法中用到两种酶,蔗糖酶和果聚糖酶)

一、若所选酶和方法一致,则可直接按照方法进行实验。如GB5009.255-2016中蔗糖酶,方法中具体要求如下:

3.1.3 蔗糖酶:来源于酵母,酶活力≥300U。

3.2.3 蔗糖酶溶液(4.5U/mL):将蔗糖酶(活力为300U)溶解于66mL马来酸钠缓冲溶液,分装到2mL的离心管中,-20℃保存,可放置6个月。使用前需测定酶活力。

安谱实验提供的蔗糖酶:CFHN-E-SUCR,蔗糖酶 300 Units,和方法要求的酶活一致,可按照方法3.2.3直接进行稀释实验。

 

二、若所选酶和方法不一致,则需要根据方法中所用酶活进行换算后实验。如GB5009.255-2016中果聚糖酶,方法中具体要求如下:

3.1.7 果聚糖酶:来源于黑曲霉,酶活力≥10000U。

3.2.9 果聚糖酶溶液(455U/mL):将果聚糖酶(活力为10000U)溶解于22mL乙酸钠缓冲溶液,分装到2mL的离心管中,-20℃保存,可放置6个月。使用前需测定酶活力。

安谱实验可提供两种果聚糖酶:

a:一种溶液型:CFHN-E-FRMXLQ-10mL,果聚糖酶混合物,2,000 U/mL

这里的果聚糖酶的浓度是2,000 U/mL,10ml的总酶活是20000U,是方法中总酶活力的2倍。客户在使用过程中,只要保证果聚糖酶溶液的浓度为455U/mL,根据3.2.9方法,可以有两种配置方法。

①可以量取5mL的E-FRMXLQ溶解于22mL乙酸钠缓冲溶液进行分装;

②也可以将全部10mL的E-FRMXLQ溶解于44mL乙酸钠缓冲溶液中进行分装;

b:一种固体型:CFHN-E-FRMXPD,果聚糖酶混合物,20,000 Units

这里的固体型产品以总酶活计,配置过程需保证果聚糖酶溶液的浓度为455U/mL,即将总酶活为20,000 Units的固体果聚糖酶混合物溶解在44mL乙酸钠缓冲溶液中进行分装,注意,这个固体型酶的溶解过程,根据酶的使用说明书,先将该固体果聚糖酶全部溶解在去离子水中,再用相应的缓冲溶液进行稀释。

酶的使用过程中,客户也可以根据需要测试的样品数量,依照所选酶的具体酶活,换算成需要的量。
 


2020-08-27 16:24:29 393 0
2020国抽 | 新增项目五:食品中丙酸的测定

       丙酸及其钠盐和钙盐是面包、糕点、豆类制品、原粮、生湿面制品及酱油和醋中常常添加的防腐剂,用来防止霉菌的生成。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。

       2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,新增了非发酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的检验项目,迪马科技按照2020年版国抽细则的要求,参考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》建立了多种样品基质中丙酸的检测方法,采用固相萃取净化,可耐纯水的 Spursil(思博尔) C18液相色谱柱分离,HPLC检测,大大降低了样品基质带来的干扰,方法中涵盖了2020版国抽细则中需检测丙酸的样品基质,可供广大分析工作者参考!


食品中丙酸的测定SPE-HPLC法


1、适用范围

本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测,定量限0.10 g/kg。


2、标准品配制

标准储备液:准确称取100 mg标准品至10 mL容量中,用水溶解,并定容至刻度,浓度为10 mg/mL;

标准中间液:准确吸取1 mL的10 mg/mL标准储备液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,浓度为1.0 mg/mL。


3、提取

取5.0 g样品至100 mL烧杯中,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右,转移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,将试样全部转移至50 mL塑料离心管中,静置5 min,8000 rpm下离心5 min,收集5 mL上清液,待净化。


4、净化

ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)

(1)活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水;

(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;

(3)淋洗:加入5 mL 10%甲醇水溶液,弃去流出液;

(4)洗脱:加入5 mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混匀,供HPLC分析。


5、分析条件

色谱柱:Spursil C18 250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.# 82006)

流速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱温:25 ℃

检测器:UV 214 nm

流动相:A:1.5 g/L磷酸氢二铵溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH 3.1   B:50%甲醇水溶液

梯度设置

6、添加回收结果

糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果


7、相关产品


2020-04-30 13:08:34 538 0
2020国抽 | 新增项目四:茶叶中农药残留的检测

       2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,在茶叶的检验项目中,删除了除虫脲、多菌灵、甲氰菊 酯、滴滴涕和特丁硫磷的检测,新增了内吸磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷、毒死蜱和莠去津的检验项目。


导读

  迪马科技按照2020年版国抽细则的要求,参考《GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》、《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》、《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》等相关标准,采用SPE、QuEChERS结合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶叶中农药残留的检测方法,系列方法中涵盖了所有2020版国抽细则中茶叶检验项目下的农药,可供广大分析工作者参考!

方法汇总

SPE-UPLC-MS/MS法

克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、氧乐果、啶虫脒、吡蚜酮、吡虫啉和内吸磷(O+S)

QuEChERS-UPLC-MS/MS法

克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百 虫、氧乐果、啶虫脒、吡虫啉和内吸磷(O+S) 

SPE-GC-MS法

内吸磷(O+S)、灭线磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯杀螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、联苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯

SPE-UPLC-MS/MS法

氨甲基膦酸和草甘膦


方法一:SPE-UPLC-MS/MS法

01 适用范围

本方法适用于茶叶中的克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、氧乐果、啶虫脒、吡蚜酮、吡虫啉和内吸磷(O+S)的检测。


02 标准品配制

(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;

(2) 混标储备液5.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混标储备液;

(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混标储备液。


03 提取

(1) 取10.0 g样品,加入30 mL乙腈,振荡5 min,6000 rpm离心5 min,取出上清液;

(2) 向下层残渣中继续加入30 mL、20 mL乙腈,按照步骤(1)重复提取两次;

(3) 合并三次提取液,在40 ℃水浴中减压蒸至1 mL,加入乙腈复溶,并转移到具塞试管中定容至5 mL,取出1 mL,待净化。


04 净化

 ProElut TPC 12 mL (Cat.# 65354)

(1)活化:加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)活化,弃去流出液;

(2)上样:加入1 mL待净化液,收集流出液;

(3)洗脱:加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),收集流出液,合并(2)和(3)流出液;

(4)重新溶解:将流出液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL,然后在室温下用氮气缓慢吹干,加1 mL甲醇溶解,上机分析。

注:  同方法制备基质匹配标准溶液


05 分析条件

5.1 UPLC 条件

色谱柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

进样量: 1 μL

柱  温: 35 ℃

流动相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度设置

5.2 质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500 V

雾化气压力: 50 psi

辅助气压力: 50 psi

气帘气压力: 20 psi

离子源温度: 500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

06 添加回收结果

绿茶中10种农药残留检测的添加回收结果(%)


图1 10 种农药标准品20.0 μg/L的MRM色谱图


方法二:QuEChERS-UPLC-MS/MS法

01 适用范围

本方法适用于茶叶中的克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百 虫、氧乐果、啶虫脒、吡虫啉和内吸磷(O+S)的检测。


02 标准品配制

(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;

(2) 混标储备液5.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混标储备液;

(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混标储备液。


03 提取

(1) 取2.0 g样品,加入10 mL水混匀,浸泡30 min;

(2) 继续加入15 mL 乙腈,振荡5 min;

(3) 加入6 g 无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠(Cat#: 64520S),振荡1 min,6000 rpm离心5 min;

(3) 取出8 mL上清液,待净化。


04 净化

ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#: 64622)

将待净化液加入到15 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,6000 rpm离心5 min,准确取2 mL上清液于5 mL氮吹管中,40 ℃水浴中氮气吹至近干,加入1 mL甲醇,混匀,上机分析。

注:  同方法制备基质匹配标准溶液


05 分析条件

5.1 UPLC 条件

色谱柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

进样量: 1 μL

柱  温:  35 ℃

流动相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度设置

5.2 质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500 V

雾化气压力: 50 psi

辅助气压力: 50 psi

气帘气压力: 20 psi

离子源温度: 500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

06 添加回收结果

绿茶中11种农药残留检测的添加回收结果(%)


图1 11种农药标准品13.3 μg/L的MRM色谱图


方法三:SPE-GC-MS法

01 适用范围

本方法适用于茶叶中内吸磷(O+S)、灭线磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯杀螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、联苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的检测。


02 标准品配制

(1)单标标准储备液: 准确称取各农药标准品于10 mL容量瓶中,用甲苯溶解,并定容至刻度;

(2)混合标准储备液: 根据测定需要,吸取适量体积的单标标准储备液于50 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;

(3)混合标准中间液1: 吸取5 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;

(4)混合标准中间液2: 吸取1 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度。

03 提取

(1)取5.0 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,振荡5 min,8000 rpm离心5 min,收集上层清液;

(2)向下层残渣中再加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取一次,合并上清液;

(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入6 mL乙腈-甲苯(3-1)溶解,待净化。


04 净化

ProElut TPC 12 mL (Cat#: 65354)

(1)活化:加入10 mL乙腈-甲苯(3-1),弃去流出液;

(2)上样:将待净化液加入柱中,收集流出液;

(3)洗脱:加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),合并(2)和(3)流出液;

(4)重新溶解:将洗脱液在40 ℃水浴下减压蒸干,用乙酸乙酯定容至1 mL,混匀,供GC-MS分析。

注:  同方法制备基质匹配标准溶液。


05 GC-MS条件

色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

进样口温度: 240 ℃

升温程序: 初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8 ℃/min升温至280 ℃,保持12 min

载气: 氦气,柱流速: 1.46 mL/min

进样方式: 不分流进样

进样量: 1.0 μL

离子源温度: 230 ℃

接口温度: 280 ℃

溶剂延迟: 6 min

电子轰击电离源(EI): 选择离子监测模式(SIM),分组监测见下表

选择离子监测组表

06 添加回收结果

绿茶和红茶中多种农药残留量的GCMS检测添加回收结果

14种农药残留标准(10 ug/mL)TIC图


方法四:SPE-UPLC-MS/MS法

01 适用范围

本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.1 mg/kg。


02 标准品配制

单标标准储备液: 准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

混标标准中间液: 分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标准中间液。


03 提取

取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。


04 净化

ProElut GLY 6 mL (Cat.#:  65938)

(1)活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;

(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。

注: 同方法制备基质匹配标准溶液。


05 UPLC-MS/MS条件

5.1 UPLC 条件

色谱柱: Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#: 99302)

流  速: 0.2 mL/min

进样量: 10 μL

柱  温: 35 ℃

流动相: A: 乙腈 B: 5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11

梯度设置:

5.2 质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式:   负离子扫描

检测方式:   多反应监测   

电喷雾电压:   -4500 V

雾化气压力:   60 psi  

辅助气压力:   60 psi

气帘气压力:   35 psi   

离子源温度:   550 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

06 添加回收结果

茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果




相关产品


2020-04-26 10:33:42 701 0
应用 | 苹果醋中展青霉素含量检测的固相萃取方法

展青霉素是一种世界范围内的水果污染物,在多种水果、水果制品和果酒中均有发现,对人及动物具有较强的毒性作用。当人摄取了展青霉素,可通过影响细胞膜的透过性间接地引起生理呼吸异常。鉴于展青霉素的毒性及其污染情况,开展展青霉素的检测非常必要。


逗点生物采用新的自主研发的Copure®228多功能净化柱,建立苹果醋中展青霉素的LC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于2 %,操作简便快捷,与国内外的竞品相比,具有回收率高净化效果好的优势,能够作为苹果醋中展青霉素的参考方法。


2022-01-04 08:59:48 173 0
应用 | 苹果醋中展青霉素含量检测的固相萃取方法

展青霉素是一种世界范围内的水果污染物,在多种水果、水果制品和果酒中均有发现,对人及动物具有较强的毒性作用。当人摄取了展青霉素,可通过影响细胞膜的透过性间接地引起生理呼吸异常。鉴于展青霉素的毒性及其污染情况,开展展青霉素的检测非常必要。


逗点生物采用最 新自主研发的Copure®228多功能净化柱,建立苹果醋中展青霉素的LC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于2 %,操作简便快捷,与国内外的竞品相比,具有回收率高净化效果好的优势,能够作为苹果醋中展青霉素的参考方法。

参照 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》。

一、样品前处理

1.1  样品提取

(1)称取4 g样品,加入一定量同位素内标工作液,混合均匀,用乙腈定容至25 mL。

(2)涡旋5 min,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。


1.2  样品净化

(1)向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。

(2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。

(3)将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。

(4)取5 mL净化提取液,加入20 μL乙酸,氮气吹干,用1 mL乙酸溶液复溶,涡旋30 s 溶解残渣,过微孔滤膜,上机分析。


二、仪器条件

仪器设备:液相色谱-串联质谱联用仪 SCIEX Triple Quad™ 4500

色谱柱:ACQUITY UPLC T3 2.1*50mm 1.8μm

流动相:A:一级水    B:乙腈

流动相梯度:初始95%A,95%A(0min~3min),0%A(3.2min~4min),95%A(4.2min ~6.0min)

流速:0.3 mL/min

柱温:室温

进样体积:10.0 mL

质谱条件:

检测方式:多离子反应检测(MRM);


三、实验结果

2022-01-04 09:34:58 327 0
国抽高频检测项目——果茶饮料中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的测定

     乙酰磺胺酸钾,别名安赛蜜,是一种新型高强度甜味剂,属于有机合成盐,其口味酷似蔗糖,甜度为蔗糖的200倍。GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定,安赛蜜可作为液体、固体饮料、冰淇淋、糕点、果酱类、酱菜类、蜜饯、胶姆糖等中的甜味剂,在饮料中最da使用量为0.3g/kg。


     安谱实验根据国标GB/T 5009.140-2003 《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》,使用CNW Alumina-N SPE小柱(SBEQ-CA1855)利用gao效液相色谱方法检测果茶饮料中安赛蜜的含量,方法简单易行,回收率高。


一、样品前处理

1、果茶饮料基质空白:吸取2.5ml样品,加水20ml,涡旋1min,4000r/min 离心15min,取上清液,待净化

2、果茶饮料基质加标:在样品中加入1000ppm标准溶液300μl(使上机检测浓度为10 ppm),其它操作同样品空白。


二、小柱操作

SBEQ-CA1855 CNWBOND  Alumina-N SPE 小柱(1g6mL

上样:全部待净化液,需要收集

洗脱:5ml流动相,和上样液收集在一起,定容至30mL,过滤,供液相色谱仪测定


三、HPLC-UV测定条件

色谱柱:CNW Athena C18-Wp 4.6*150mm,5um(LAEQ-461572)

流动相:0.02mol硫酸铵(800)+甲醇(110)+乙腈(90)+1ml10%硫酸

流速:0.7ml/min    

进样量:20ul

检测器:214nm

柱温:30℃

四、实验谱图

△图1:安赛蜜10ppm标准谱图


△图2:果茶基质空白谱图


△图3:果茶基质加标10ppm


五、实验数据

果茶基质中安赛蜜的含量远低于限量标准,满足要求

六、实验耗材


更多检测标准解读

专家培训课程

技术经验干货分享

VX关注公众号:安谱实验学堂


2020-08-26 15:57:51 533 0
安谱实验与您相约2018慕尼黑上海生化展

      第九届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2018)将于2018年10月31日-11月2日在上海新国际博览ZX盛大举行。据悉,本届展会展出总面积达46,000平方米,近1,000家高精尖企业汇聚一堂,将共同呈现分析生化领域不容错过的饕餮盛宴!

 

     安谱实验作为聚光科技实验室业务平台一员,和聚光科技、吉天仪器将共同亮相本届展会(E3展馆3324展位)。
    
      此次展会,安谱实验将携七大明星产品线——试剂、标准品、SPE前处理、气相、液相、实验室通用耗材、实验室小型仪器盛装出席此次展会,让您一饱眼福。此外,安谱实验更将隆重推出一款新产品—CNW C系列免疫亲和柱,一款具有高选择性,稳定性和重现性的特异产品,利用抗原、抗体之间高度特异性结合的原理,选择性结合样品中的待检物,实现目标物的GX净化和浓缩。

 

     现场更有安谱实验电商平台体验活动、“超级大乐投”趣味互动活动,就等您的到来!

 

正视图

 

背视图

俯视图

 

展台示意图

趣味互动活动

    名称:超级大乐投
    方式:通过扫描3个微信公众号二维码(聚光科技、吉天仪器、安谱实验),得到3次投掷骰子的机会。
    规则:
    掷到3个相同的logo组合可得一等奖
    掷到3个不同的logo组合可得二等奖
    掷到2个同样的logo组合可得三等奖
    奖品丰厚,不容错过!


展会信息
    展位:E3展馆3324
    时间:2018年10月31日-11月2日
    地点:上海新国际博览ZX
    上海市浦东区龙阳路2345号(近地铁7号线花木路站)

 

安谱实验诚挚邀请您参加本届慕尼黑上海分析生化展!
我们不见不散!


2019-06-19 10:09:00 403 0
胆碱检测知多少?安谱实验助力婴幼儿奶粉中的胆碱测定(GB5413.20-2013)

     根据食品安全国家标准规定,胆碱为婴幼儿奶粉的必需成分,然而市面上很多婴幼儿奶粉经常被发现胆碱含量不符合国家标准!


等等.....

胆碱是什么东西?


      胆碱是一种有机碱,是卵磷脂的组成成分,耶存在于神经鞘磷脂之中。胆碱被称为“记忆因子”,是是合成乙酰胆碱的重要原料,能帮助zhong枢神经传递资讯,是大脑思维、记忆等智力活动的必需物质。因为婴幼儿处于发育期,合成胆碱的能力有限,因此国家规定胆碱为婴幼儿奶粉中的必需成分。





胆碱检测知多少?

     安谱实验参照食品安全国家标准GB5413.20-2013“婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定”开展应用实验,为您提供全套试剂、酶、标品及耗材等相关产品。

1  方法原理



2  样品前处理



3  标曲的建立





标准曲线





别走,下面还有!


4  市售品牌婴幼儿奶粉中胆碱的含量检测

     取A、B、C三品牌婴幼儿奶粉样品前处理滤液,按照标曲建立步骤检测吸光度,并带入标准曲线计算胆碱含量。

     (注意:A为试样净吸光值,Atot为总吸光值,Aex为滤液吸光值,Abl为试剂吸光值)




产品信息



更多检测标准解读

专家培训课程

技术经验干货分享

VX关注公众号:安谱实验学堂


2020-08-20 10:03:43 417 0

1月突出贡献榜

推荐主页

最新话题