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一、总磷先测定需要了解水样含量的步骤
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1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照说明书的操作步骤测定
例如:客户原水位5000mg/L,处理后不超过0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水总磷浓度比较高,为4mg/L,需要先稀释10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总磷浓度。
3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,酸性条件下,砷、铬、硫干扰试测定,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度一下,在进行操作实验。
例如:客户水样硫离子含量比较高,干扰测定,加入过硫酸钾后,溶液消解完,或者未消解后就发浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测定结果中不会产生浑浊的话,再测定。
二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊,水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾,看哪一个倍数的无浑浊,继续加热消解30分钟,再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数,以及大于该稀释倍数的稀释合适。
三、总磷水样稀释手法
1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
3、稀释5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
4、稀释10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
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1、日常的检查
主要包括检查仪器工作是否正常,比如进出管路是否通畅,有无泄漏,并保持仪器的清洁,尤其是对转动部分和易损件要定期检查和更换,防止其损坏造成泄漏而腐蚀仪器。
2、试剂的更换
重铬酸钾和硫酸─硫酸银属于强腐蚀性试剂,并且在工作现场容易挥发和吸潮,所以应定期更换。更换周期依据使用情况而定,一般3个月更换一次。
3、防护性检修
由于蠕动泵管吸取强腐蚀性试剂,所以应3个月更换一次。测量室和反应室应每年彻底检查清洗检修一次。
4、日常校准
除程序设定的自动零循环校准外,在di一次使用、更换试剂或防护性检修之后要进行零点和标准溶液的校正。采用实验室制备的蒸馏水作为零点校准液,校准过程与测量循环过程相同,校准后保留新零点的参数,并对工作曲线进行校准。
5、出厂参数设置
仪器在出厂时虽然已经设定了原始的工作曲线,但因使用场所不同,原有工作曲线往往不能满足任何监测场合,所以应该对其工作曲线进行定期的校核。可由实验室配制COD标准溶液进行校核,校准过程与测量循环过程相同,校核后更改有关界面参数,对工作曲线进行校准。
6、安装环境
要保证COD在线测定仪安装场所的温度、湿度恒定,必要时需要安装空调等加热、制冷和除湿设施。同时使用独立的稳压电源。
7、仪器暂停
仪器暂停使用时,要用蒸馏水彻底清洗后排空,再依次关闭进出口阀门和电源,重新启用时用新试剂进行彻底清洗,并对工作曲线进行较准。
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