如何判断索氏提取法提取物的干燥恒重值

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  雪夜吸雪 2017-06-20 00:00:00

  索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量④抽提将滤纸筒放入索氏抽提器中，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水或石油醚至接收瓶体积的2/3，在水浴上加热，使或石油醚不断的回流，一般抽提6~8h，至抽提完全为止。控制每分钟滴下80滴左右（夏天约控制65，冬天约控制80），⑤称量取下接收瓶，回收或石油醚，待接收瓶内剩1~2ml时，在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥2h，取出放干燥器内冷却30min，称重，并反复操作至恒重。2简要叙述索氏提取法应注意的问题？简要叙述索氏提取法应注意的问题？答：1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。3）抽提用的或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。5）在抽提时，冷凝管上端Z好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。6）抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。7）在挥发或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的，因稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。8）反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。9）因为是麻醉剂，要注意室内通风。3如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？恒重是指前后两次称量的质量之差在0.3mg以下，通常需要在烘箱中烘烤约30min，反复加热会因脂肪的氧化而增重，质量增加时，以增重的质量为恒重。4食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？答：酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数，表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。过氧化值：氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧毫摩尔量（或毫克当量）表示，表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基价脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。第九章蛋白质的测定1请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？ 准确称取一定量的样品，加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、玻璃珠数粒→小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中(固体或粉末用纸卷成纸筒送入)，轻轻摇匀，以45?斜支于有小孔的石棉网上→用电炉以小火加热(或先烧瓶 放在距电炉较远处)，待内容物全部炭化、泡沫停止产生后→加大火力(或将烧瓶放在电炉上)，保持瓶内液体微沸→至液体变蓝绿色透明后→继续加热微沸30min→关闭电炉，取下烧瓶、冷却→转移至100ml容量瓶中，加水定容 2简述凯氏定氮法的基本原理？简述凯氏定氮法的基本原理？样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的全部加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。3凯氏定氮法操作中应注意那些问题？凯氏定氮法操作中应注意那些问题？答：（1）试剂溶液应用无氨蒸馏水配制（2）消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，消化中不时转动凯氏烧瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固体残渣，促进其消化完全。（3）为加速消化，常加入硫酸钾提高消化体系溶液温度，硫酸铜催化剂、消化终点指

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