SPE小柱填料“知”多少？

01   Q: 硅胶填料的键合封尾是什么意思？

       A: Si填料是没有衍生化的硅胶，通常作为所有硅胶键合相的基体。 

纯硅胶Si表面的亲水性硅醇基通过硅烷化反应，键合上疏水性的烷基或芳香基从而改变填料的极性。如C18填料就是在硅胶表面键合了十八烷基的长链。

       所有的硅胶键合相都有一定数量未反应的硅醇基，使其导致了次级相互作用。在萃取或保留强极性分析物或污染物时，这种次级相互作用是非常有用的，但是对分析物的吸附也可能是不可逆的。为了减少这种未反应的硅醇基的影响，一般在键合反应后用封端剂对填料进行钝化处理，这个过程就叫做封尾。

02   Q : 为什么反相填料C18使用时建议溶液的PH范围是2-8？

       A : C18填料是十八烷基硅烷键合硅胶，pH值超出酸性范围时，键合相十八烷基易发生水解而流失；当流动相pH超出碱性范围时，会加速硅胶的溶解。这两种反应均是不可逆的反应，会影响填料的性能。

当我们极端pH条件下需要使用反相填料时，建议使用聚合物基质的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基质的填料pH耐受范围是1-14，适用范围非常广哦。

03   Q：氧化铝填料的Brockmann活度等级是什么意思？

       A：业界根据氧化铝填料中含水量的不同，划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃灼烧隔夜的氧化铝，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ 级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化铝的Brockmann活度等级Ⅰ，吸附能力强，对芳香烃和有机胺等富电子化合物的保留能力强。

实例分享：

       在国标 GB5009.27-2016 食品中苯并芘测定的diyi法中推荐使用中性氧化铝小柱，很多客户做下来效果不好。这是因为此版国标中的氧化铝小柱并没有未提及氧化铝的活度，实际上是需要活度为Ⅳ的层析氧化铝来实验。如果氧化铝的活度不对，那么检测结果就不理想。这个方法用氧化铝小柱做实验难度高，重现差，溶剂使用量也非常大，我们建议检测苯并芘时使用我们 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘专用 SPE 小柱，分子印迹原理，专门针对苯并芘的结构所设计。只对苯并芘有保留，而对于食品中的大部分干扰物质，尤其是油脂则没有保留，能够有效去除油脂干扰，实验效果好。

04    Q：QuEChERS填料的种类那么多，都有什么功效呢？

       A：无水硫酸镁/硫酸钠 ：除去多余的水份。

       乙酸钠：盐析剂，提高分配比，提高萃取效率。

       PSA：除去脂肪酸，有机酸，糖类，极性色素。

       C18：除掉脂肪和蜡状物。

       GCB：除色素，对一些含有芳香环的化合物也有影响。

       Tip：在实际检测中，可以根据样品的特性对QuEChERS填料的种类和含量做调整，检测效果会更好哦。

05   Q：IC离子小柱的分类和功效？

       A：IC离子小柱是基于离子交换机理的一类小柱，填料树脂选择性的吸附溶液中的离子从而达到净化的效果。

       下面介绍几种常见离子小柱的功效。

        H型：主要被用来去除样品基体中的碱土金属离子、过渡金属离子。

        Ag型：利用生成银盐沉淀的原理除去样品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO ,      SeCN , SO , S , SCN 和WO 等离子。

        Na型：对于多价阳离子如钙离子和过渡金属离子具有很好的选择性。

        Ba 型：主要用来去除样品基体中的硫酸根离子。

        RP型：可用来除去疏水性污染物。该树脂在PH 1-14 范围内稳定。

06    Q:怎样计算离子交换容量？

       A:离子交换小柱的说明书上会有离子交换容量。单位是meq/g 毫当量/克。在使用离子交换类型小柱时经常会涉及离子交换容量的计算。

       下面就教你如何计算离子交换容量：

07   Q:弗罗里硅土和硅胶这两种填料有什么区别？

       A:弗罗里硅土和硅胶都是常用的极性吸附填料，都适合从非极性基质中，分离纯化富集极性目标物。硅胶主要成分是二氧化硅，不耐碱，主要作用力为亲水性作用力。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，也称硅镁吸附剂。弗罗里硅土是农残检测中经常使用的净化填料，这是因为它是硅酸镁和硫酸钠作用生成的沉淀物，过滤干燥后得到的多孔性固体，具有极大的比表面积。该吸附剂填料粒径大，允许大体积样品快速流过，在检测脂肪含量高，基质粘性大的样品时有优于硅胶的显著优势，在环境分析，废水，土壤以及食品检测中得到广泛的使用。

        填料的种类很多，相关的填料知识也很多。关于填料的选型，我们给大家介绍一个简单的方法，根据目标化合物的类型选择填料的种类，希望对大家的实验有所帮助。

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

(1) 根据目标化合物性质选择

(2) 根据基质性质选择

固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物和主要干扰物分离开，从而实现净化目的，因而掌握目标化合物和主要干扰物的性质并找出差异才能成功选出合适的固相萃取柱将二者加以分离。以上的情况远不能涵盖可能的基质和分析项目，涉及到其他具体实例，操作者依据“区分目标化合物和主要干扰物的” 原则进行选择往往能够取得理想效果。

(3) 选择固相萃取柱的其他原则

A、当某一种或一类可以被一种以上的SPE 柱从基质中萃取出来，选择性较好的SPE 柱应被选择；对于选择性，离子交换＞正相＞反相；
B、固相萃取部分与分析部分的分离机理不同时，ZZ的分析效果往往较好；

现在人们的生活已经离不开汽车的身影。您了解乘坐的汽车吗？您对汽车的各项机能都了解吗？人们不仅关注汽车的传动系统，车身系统兼具了安全性和舒适性，也备受人们的关注。

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汽车内饰的表面粗糙度影响触摸手感和光泽感，因此越来越多的汽车内饰厂商开始关注表面粗糙度的测量，但汽车内饰的样品通常比较柔软，很难测定广范围的表面粗糙度。使用OLS5000可以轻松解决这个问题。

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实验室，一个提供实验条件、专用于实验用途的场所，也是科学探究道路上不可或缺的一环。实验室内使用的化学品种类非常多，且很多属于危险物、有害物质或毒性化学物质，甚至是剧毒及致癌、致诱变物质。

实验人员在实验操作时，身边隐藏着很多的“杀手”。

近年来，实验室安全事故频繁发生。这给我们敲响了警钟，实验室安全一定要做到防患于未然。

个人安全防护用品是保护实验室人员免受伤害的最hou一道防线，实验室无小事，希望大家能够“不心存侥幸，不嫌麻烦”。提高安全意识，注意自我保护。

那作为实验室的一员，我们如何做好个人防护呢？

手部防护

手套有什么作用？

目的：防止手在处理腐蚀性、毒性或未知毒性物质、粗糙或尖锐物体、很冷或很热的材料时受到伤害。

手套的选择

不同材质的手套对不同溶剂的抵抗性不同。没有一种手套可以防止所有化学物质的渗透，也没有一种手套可以完全防护各种伤害，所以选择防护手套时，应根据不同材质手套对各种化学品的防护情况、特定用途及其特性（即厚度、渗透速率、时间）来决定在何种情形用何种手套。

呼吸防护

防护口罩、呼吸防护面罩有什么作用？

目的: 防止工作人员过量吸入有害物质（粉尘、气体），造成呼吸道损伤。

防护口罩的选择

防颗粒物口罩的标准和分类

* 非油性颗粒物：固体和非油性液体颗粒物及微生物，如煤尘、水泥尘、酸雾、油漆雾等；

* 油性颗粒物：油烟、油雾、沥青烟、焦炉烟、柴油机尾气中的颗粒物等。

呼吸防护面罩的选择

* 注意呼吸防护用品与作业中使用的其他防护用品及工具匹配性

小贴士

口罩佩戴注意事项

1、口罩只能减低受病毒感染的威胁，但不能保证JD安全。

2、戴妥后不要随意调整，也不要脱下再戴上，以免双手沾到病菌。

3、口罩不可与人共用、不可重复使用，一离开高风险区，就须丢掉然后彻底洗手。

何时需要更换口罩？

1、口罩受污染如染有血渍或飞沫等异物、损毁。

2、使用者感到呼吸阻力变大。

3、在面罩与使用者面部密合良好的情况下，当使用者感到呼吸阻力很大（防尘滤棉）或闻到了有毒物品的味道（防毒滤盒）时，应及时更换新的滤棉或滤毒盒。

眼面部防护

防护眼镜、防护面屏有什么作用？

目的：防护眼睛和面部免受紫外线、红外线和微波等电磁波的辐射，粉尘、烟尘、金属和砂石碎屑等机械损伤以及化学溶液溅射的化学损伤。

洗眼器、洗眼液有什么作用？

目的：避免化学物质对人体造成进一步伤害。

当工作人员的眼睛或身体接触有毒有害以及具有其他腐蚀性化学物质时，洗眼器可以对眼睛和身体进行紧急冲洗或冲淋。洗眼液用于眼部紧急护理。

实验室工作首先应明确防护对象，然后再根据需要仔细选择相应的防护产品，必须使用正确才能达到保护的目的。

除此以外，还需要提醒大家的是，并没有任何一种防护用品是万能的，它不可能防护任何物质对人体的伤害。

实验室工作人员如何才能做好个人防护呢?

欢迎大家给我们留言分享经验，

提醒更多的人防患于未然！

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