根据目标化合物或基质性质选择SPE小柱

(1) 根据目标化合物性质选择

(2) 根据基质性质选择

固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物和主要干扰物分离开，从而实现净化目的，因而掌握目标化合物和主要干扰物的性质并找出差异才能成功选出合适的固相萃取柱将二者加以分离。以上的情况远不能涵盖可能的基质和分析项目，涉及到其他具体实例，操作者依据“区分目标化合物和主要干扰物的” 原则进行选择往往能够取得理想效果。

(3) 选择固相萃取柱的其他原则

A、当某一种或一类可以被一种以上的SPE 柱从基质中萃取出来，选择性较好的SPE 柱应被选择；对于选择性，离子交换＞正相＞反相；
B、固相萃取部分与分析部分的分离机理不同时，ZZ的分析效果往往较好；

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

01   Q: 硅胶填料的键合封尾是什么意思？

       A: Si填料是没有衍生化的硅胶，通常作为所有硅胶键合相的基体。 

纯硅胶Si表面的亲水性硅醇基通过硅烷化反应，键合上疏水性的烷基或芳香基从而改变填料的极性。如C18填料就是在硅胶表面键合了十八烷基的长链。

       所有的硅胶键合相都有一定数量未反应的硅醇基，使其导致了次级相互作用。在萃取或保留强极性分析物或污染物时，这种次级相互作用是非常有用的，但是对分析物的吸附也可能是不可逆的。为了减少这种未反应的硅醇基的影响，一般在键合反应后用封端剂对填料进行钝化处理，这个过程就叫做封尾。

02   Q : 为什么反相填料C18使用时建议溶液的PH范围是2-8？

       A : C18填料是十八烷基硅烷键合硅胶，pH值超出酸性范围时，键合相十八烷基易发生水解而流失；当流动相pH超出碱性范围时，会加速硅胶的溶解。这两种反应均是不可逆的反应，会影响填料的性能。

当我们极端pH条件下需要使用反相填料时，建议使用聚合物基质的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基质的填料pH耐受范围是1-14，适用范围非常广哦。

03   Q：氧化铝填料的Brockmann活度等级是什么意思？

       A：业界根据氧化铝填料中含水量的不同，划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃灼烧隔夜的氧化铝，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ 级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化铝的Brockmann活度等级Ⅰ，吸附能力强，对芳香烃和有机胺等富电子化合物的保留能力强。

实例分享：

       在国标 GB5009.27-2016 食品中苯并芘测定的diyi法中推荐使用中性氧化铝小柱，很多客户做下来效果不好。这是因为此版国标中的氧化铝小柱并没有未提及氧化铝的活度，实际上是需要活度为Ⅳ的层析氧化铝来实验。如果氧化铝的活度不对，那么检测结果就不理想。这个方法用氧化铝小柱做实验难度高，重现差，溶剂使用量也非常大，我们建议检测苯并芘时使用我们 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘专用 SPE 小柱，分子印迹原理，专门针对苯并芘的结构所设计。只对苯并芘有保留，而对于食品中的大部分干扰物质，尤其是油脂则没有保留，能够有效去除油脂干扰，实验效果好。

04    Q：QuEChERS填料的种类那么多，都有什么功效呢？

       A：无水硫酸镁/硫酸钠 ：除去多余的水份。

       乙酸钠：盐析剂，提高分配比，提高萃取效率。

       PSA：除去脂肪酸，有机酸，糖类，极性色素。

       C18：除掉脂肪和蜡状物。

       GCB：除色素，对一些含有芳香环的化合物也有影响。

       Tip：在实际检测中，可以根据样品的特性对QuEChERS填料的种类和含量做调整，检测效果会更好哦。

05   Q：IC离子小柱的分类和功效？

       A：IC离子小柱是基于离子交换机理的一类小柱，填料树脂选择性的吸附溶液中的离子从而达到净化的效果。

       下面介绍几种常见离子小柱的功效。

        H型：主要被用来去除样品基体中的碱土金属离子、过渡金属离子。

        Ag型：利用生成银盐沉淀的原理除去样品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO ,      SeCN , SO , S , SCN 和WO 等离子。

        Na型：对于多价阳离子如钙离子和过渡金属离子具有很好的选择性。

        Ba 型：主要用来去除样品基体中的硫酸根离子。

        RP型：可用来除去疏水性污染物。该树脂在PH 1-14 范围内稳定。

06    Q:怎样计算离子交换容量？

       A:离子交换小柱的说明书上会有离子交换容量。单位是meq/g 毫当量/克。在使用离子交换类型小柱时经常会涉及离子交换容量的计算。

       下面就教你如何计算离子交换容量：

07   Q:弗罗里硅土和硅胶这两种填料有什么区别？

       A:弗罗里硅土和硅胶都是常用的极性吸附填料，都适合从非极性基质中，分离纯化富集极性目标物。硅胶主要成分是二氧化硅，不耐碱，主要作用力为亲水性作用力。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，也称硅镁吸附剂。弗罗里硅土是农残检测中经常使用的净化填料，这是因为它是硅酸镁和硫酸钠作用生成的沉淀物，过滤干燥后得到的多孔性固体，具有极大的比表面积。该吸附剂填料粒径大，允许大体积样品快速流过，在检测脂肪含量高，基质粘性大的样品时有优于硅胶的显著优势，在环境分析，废水，土壤以及食品检测中得到广泛的使用。

        填料的种类很多，相关的填料知识也很多。关于填料的选型，我们给大家介绍一个简单的方法，根据目标化合物的类型选择填料的种类，希望对大家的实验有所帮助。

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）