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火焰原子吸收光度法测硫酸中铜和铅含量加碳酸钠有何用?

衣柜底的校服 2009-04-06 11:51:00 528  浏览
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全部评论(1条)

  • 翟淑萍 2009-04-07 00:00:00
    在用火焰原子吸收光度法测硫酸中重金属的含量时,硫酸会造成显著的干扰而使得金属离子的吸收大大降低。碳酸钠,碳酸氢钠常常被加入为了去除硫酸的干扰。 见实例: http://www.journalarchive.jst.go.jp/jnlpdf.php?cdjournal=bcsj1926&cdvol=47&noissue=10&startpage=2611&lang=en&from=jnlabstract

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方法原理: 大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。

所需仪器:塞曼原子吸收分光光度计 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯

所需试剂:Pb的标准储备液:浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液:浓度为1μg/mL,含1%HNO3。

浓硝酸(优级纯):1%HNO3由优级纯浓HNO3配制。

去离子水

基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。

仪器参数:

灯电流: 4mA 
光谱带宽: 0.7nm 
波长: 283.3nm 
背景校正:塞曼背景校正方式
进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL 
石墨管: 热解平台石墨管
升温参数: 见下表 

样品制备:
准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。

标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043相关系数r=0.9999,见下图


样品测定及结果:

取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在Z佳分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:


经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg,加标回收率:95%;大米粉标准GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg,在标准值范围内。 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可jing准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。


(来源:上海光谱仪器有限公司)

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