微区原位表征多面手！3D/2D表面形貌、力学、电学、磁学等表征均可实现，换样仅需几分钟！

一、设备简介

随着材料性能在芯片制造、新能源、医疗、机械、机电等诸多领域的广泛应用，材料的体相成分信息表征已不能满足当前的研究，越来越多的研究者开始关注材料的微区结构。目前，微区性能通常使用多台设备切换不同表征手段相互印证，很难实现在纳米级精准度的前提下对某一微区进行表征，所获得的研究结果关联性较弱。

为此，Quantum Design公司推出了多功能材料微区原位表征系统-FusionScope。该设备结合了SEM和AFM的互补优势，直接选取感兴趣的区域，即可在同一时间、同一样品区域和相同条件下完成样品的原位立体综合表征，实现三维结构、力学、电学、磁性和组成成分的原位分析。该设备简单直观的软件设计，可快速获得所需数据；高分辨率SEM实时、快速、精准导航AFM针尖，从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量，轻松表征纳米线、2D材料、纳米颗粒、电子元件、半导体、生物样品等材料。

Quantum Design微区性能综合表征系统-FusionScope

二、测量模式

2.1 SEM-AFM联用：人造骨骼SEM-AFM测量

2.2 微区三维形貌测量

2.2.1 接触模式： 聚合物样品

2.2.2 动态模式：悬空石墨烯样品

2.2.3 FIRE模式（测量样品硬度和吸附力）：聚苯乙烯和聚烯烃聚合物样品

2.3微区性能测量

2.3.1 导电AFM测量（C-AFM）

左图为在Si上Au电极SEM图片，中图为电极的AFM测量结果，右图为电极导电测量结果

2.3.2 静电AFM测量（EFM）

左图BaTiO3陶瓷样品的SEM图片，中图为样品同一区域AFM形貌结果，右图为+1.5V偏压下EFM表征结果

2.3.3 磁力AFM（MFM）

左图为Pt/Co/Ta复合材料AFM表征结果，右图为同一区域的MFM表征结果

三、应用案例

3.1 材料微区性能表征

左图为双相钢在晶界处的SEM图形，中图为原位AFM形貌测量结果，右图为样品原位顺磁和铁磁区域表征结果

3.2 电子/半导体器件分析

左图为通过SEM将AFM探针定位到CPU芯片特定区域，中图为选定区域晶体管的AFM表征结果，右图为选定区域晶体管的SEM图像

3.3 二维材料表征

左图为通过SEM将AFM探针指引到HOPG所在区域，中图为HOPG样品三维形貌图，右图为中图中HOPG样品的高度（0.3 nm）

3.4 生命科学

左图为通过SEM将AFM探针定位到样品所在区域，中图为贝壳上硅藻结构的SEM图像，右图为硅藻结构的AFM三维形貌图

       材料研究的不断深入对微观尺度上的力学测量提出了越来越高的要求。安东帕Tosca系列原子力显微镜(AFM)不仅利用各种成像模式提供高分辨率的三维表面图像，而且还可以使用力曲线提供灵敏的力学测量。Tosca  AFM的力学测量具有定位jing准，针尖尺寸小（纳米级曲率半径），力学探测灵敏度高的特点，对材料微区的力学研究具有独到的优势。

       力曲线通过Z轴方向压电陶瓷的受控运动来 控制探针和测试样品间的作用力。在AFM的形貌成像模式中，探针在XYZ方向上移动以记录三维表面图像。而在AFM力曲线模式下，探针仅在Z方向上移动，由接近样品表面到从表面退针形成一个完整的测试周期，获得单点上力随探针Z向位置变化的关系。AFM 力曲线测量可以对测量的微区进行纳米级的jing准定位；垂直分辨率可达到亚纳米尺度；力学分辨率由探针悬臂的特性决定，可达皮牛范围。力曲线通过各种接触力学模型的计算，可以得到样品的定量力学性质，如杨氏模量和粘附力等。这里我们使用 Tosca 原子力显微镜对共混聚合物薄膜进行力曲线的测量，在由PMMA和SBS共混物组成的薄膜上对不同成分的微区分别进行力学性能的分析。

图1PMMA/SBS共混聚合物的AFM形貌像

       图1显示了共混聚合物的AFM形貌图，从形貌图中可以清晰地看到两种成分分布的区域。红色的十字标记表示力曲线测量的位置，这里分别在两种成分的区域进行定点力曲线测量。

图2 力曲线原始信号

图3力信号转化后的力曲线

        通常力曲线测量的原始信号是悬臂的偏转随距离的变化，如图2所示, 其包含靠近(蓝色)曲线和回撤(红色)曲线作为一个完整的周期。一旦悬臂与样品表面接触，悬臂偏转开始改变, 该偏转与探针所受的作用力相关。力曲线所测量直接得到的是悬臂的偏转，不能直接用于力的定量计算，需要确定探针和测试系统的部分参数后，如悬臂的弹性系数，系统探测灵敏度等，在软件里通过换算将电压单位转换为力的单位。在此基础上，获得定量的力值（见图3）。

图4 力-分离曲线

       为了进一步研究材料的力学性质，例如，计算杨氏模量，力曲线必须转化为力-分离曲线，该曲线反映力与探针-样品相对位置的关系，从而得到样品的针尖压入深度的信息。

       图4显示了力-分离曲线的靠近阶段部分。该曲线通常结合各种已知的接触力学模型 (如Herz、Sneddon等)，以提取杨氏模量的值。这里使用软件自带的Sneddon模型，得出图1中红色十字所表示的PMMA微区和SBS微区的杨氏模量分别为1.41 GPa和226 MPa。

（来源：安东帕(上海)商贸有限公司）

对微纳器件进行表征时，常关注的便是器件的表面形貌和三维尺寸信息，比如粗糙度、深度、体积等，这些都是评价微纳加工工艺的重要指标。然而，在进行表面三维的分析工作中，我们可能常遇到这样的苦恼：

　　光学明场无法直接定位到亚微米级缺陷结构!

　　样品结构太复杂，微弱信号无法捕获，难以准确测量尺度信息!

　　三维接触式测量经常会损伤柔软样品，导致测试结果不准确!

　　今天，友硕小编将从下面几个角度来看看蔡司激光共聚焦显微镜如何帮助你更好地解决这些问题。

　　失效分析：多尺度多维度原位分析!

　　器件表面往往存在一些特殊的结构或缺陷，比如亚微米尺度的划痕，这些特征难以在光学明场下被直接观察到。C-DIC(圆微分干涉)观察模式可以让样品表面亚微米尺度的微小起伏都可以呈现出浮雕效果，帮助我们快速定位并开展下一步的分析工作。

　　▲ 不同观察方式下晶圆表面缺陷

　　在定位到感兴趣区域后，可以直接切换到共聚焦模式，进行表面三维形貌扫描，并进行尺寸测量及分析，无需转移样品即可完成样品多尺度多维度的表征。

　　▲共聚焦三维图像及深度测量

　　对于某些样品，暗场和荧光模式也是一种很好定位方法，表面起伏的结构在暗场下尤其明显，如蓝宝石这类能发荧光的晶圆，利用荧光成像也能帮助我们快速地定位到失效结构。甚至，共聚焦还可以和电镜或者双束电镜(FIB)(点击查看)实现原位关联，在共聚焦显微镜下进行定位后转移样品到电镜下进行更高分辨的表征分析。

　　深硅刻蚀：结构深，信号弱，蔡司激光共聚焦显微镜有办法!

　　深硅刻蚀的样品通常为窄而深的沟壑结构。接触式测量(如台阶仪)无法接触到沟壑底部测得信息，而由于结构特殊造成了反射光信号损失，常规白光干涉或者显微明场无法捕获底面的微弱信号。因此，不得不对样品进行裂片分析，这不仅破坏了样品，而且还使分析流程复杂化。

　　西湖大学张先锋老师用蔡司激光共聚焦显微镜对深163.905 μm，宽3.734μm的刻蚀坑进行成像，高灵敏探测器、大功率激光及Z Brightness Correction技术可以帮助成功检测到底部的微弱信号，完成大深宽比(近50：1)样品的三维形貌表征与测量，轻松实现无损检测分析。

引言

       MC尼龙作为一种工程塑料，以其优异的性能和易加工性，在军事和民用领域得到了广泛的应用。为了满足工业要求，对MC尼龙进行了大量的改性。MC尼龙的性能取决于其分子量及其分布、结晶粒径、结晶度和聚合后残留单体的数量。控制聚合工艺和工艺参数对获得不同性能的MC尼龙工业产品具有重要意义。

成果介绍

       本文详细研究了浇铸过程中离心分担率对单体浇铸尼龙（MC尼龙）粘度平均分子量的影响。特性粘度随离心分担率的增大而增大，也就是说，在聚合过程中，MC尼龙的粘均分子量随离心分担率的增大而增大。随着离心分担率的增加，MC尼龙的结晶度变化不大。采用Linseis PT10装置，在氮气流动条件下进行了差示扫描量热分析（DSC）。样品在密闭铝锅中沉淀，室温至300℃，升温速率为20℃/min，用PT1000-Linseis热重分析仪在50-600℃范围内，升温速率为10℃/min进行热重分析。经SEM测试，MC尼龙拉伸断裂表面为典型的韧性断裂表面。拉伸过程中沿拉伸剪切方向出现窄颈现象的均匀性，也证明了MC尼龙的性断裂是拉伸的。

图文导读

01

不同剪切速率下MC尼龙的特性粘度（甲酸溶剂）。

02

MC尼龙的DSC曲线。

03

CIDSC对不同v的影响。

04

典型高弹性MC尼龙的SEM显微图。

05

不同弹性MC尼龙的SEM显微照片。

划ZD

    1、  LINSEIS常规热重分析仪TGA用于测定室温到1100℃样品的质量变化过程。具高分辨率、高精度、长期稳定性等特性。

    2、仪器可选配44/88值自动进样器，以及自动气体控制

无论您的聚合物膜是用于包装、塑料袋、软片、柔性太阳能电池基片、柔性显示屏、触摸面板，还是电路板，它们的成分总是决定其特性。聚合物膜需要满足的要求与其应用领域一样广泛，修改配方或简单地测试质量都需要彻底研究其特性。

无论是薄膜还是纳米膜，厚膜还是胶膜，它们的成分总是决定其特性。只有彻底研究这些聚合物膜的特性，您的聚合物膜才能满足任何应用领域的特定需求。彻底研究也是配方修改和质量控制的前提条件。安东帕提供满足您应用需求的仪器。

01 流变学 & DMA

MCR流变仪对于使用单个多功能仪器来优化生产过程，以及薄膜和胶粘膜的质量控制是非常理想的。通过适当的流变学表征，可以确保按照科学原理进行合理的材料选择和工艺改进。流变仪也是一个动态力学分析仪，有了它还可以对温度或湿度等环境条件下的zui终产品力学性能进行分析。

图｜MCR 702 MultiDrive

02 原子力显微镜

安东帕Tosca系列的原子力显微镜是分析纳米尺度表面形貌和材料特性的wanmei工具。特别是对于新型聚合物膜的开发，需要知道不同聚合物混合物的分布及其力学性能来理解它们的功能特性。掌握了纳米体系中的这种特性，可以直接得出它们在微米或更高尺寸范围的性质。通过这种方式就有可能为工业和其他部门开发新材料。

图｜Tosca 系列

03 力学表面特征

划痕测试利用多种互补测试信号来表征材料表面的抗划伤性和膜-基体系的结合强度等材料性能。这使得划痕仪成为了为科研、产品开发和质量控制提供定量抗划伤性、耐磨性和涂层附着力信息的宝贵工具。安东帕纳米划痕仪NST³特别适合表征表面和有机或无机涂层以及软的或典型厚度低于1000nm的薄膜,而微观组合测试仪MCT³为典型厚度1μm和20μm之间的涂层和块体样品提供完整力学表征。

图｜纳米压痕仪NST³

04 光学表面分析

折射率是现代高科技聚合物薄膜和涂层表征以及质量控制最重要的光学参数之一，特别是用于智能手机或电视屏幕的聚合物需要明确的折射率和色散性质，以保证zui高的分辨率和zui大的色彩范围。安东帕Abbemat系列折光仪提供了zui高精度的折射率测量和色散的阿贝数。

图｜Abbemat 系列折光仪