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环氧乙烷残留气相色谱检测对检测器有什么要求

Ab_V 2018-12-09 22:19:04 349  浏览
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环氧乙烷残留气相色谱检测对检测器有什么要求
 
2018-12-09 22:19:04 349 0
环氧乙烷残留检测气相色谱仪操作流程

在医疗用品及Y疗器械生产中,主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷(简称EO)为广谱低温灭菌剂,可以在常温下杀灭各种微生物,具有穿透力强,灭菌效果好等特点。但是环氧乙烷具有一定的毒性,因此,利用气相色谱仪测定医疗用品及Y疗器械中残留环氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防护服及医疗器械生产企业加班加点赶制产品的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保障。

对于此项分析检测任务的气相色谱仪不尽相同。润扬仪器公司配置顶空进样-FID检测器气相色谱仪GC-2020型,由于仪器全部采用模块式集成芯片设计(全仪器没有任何一只晶体管),稳定性、重复性、准确度得到大幅提高,得到广大客户的普遍赞誉,其产品遍布山东、云南、新疆、河南、河北、天津、陕西、山西、湖南、广东、内蒙古及东北三省。

为便于口罩、防护服及Y疗器械生产企业便于此项任务的分析应用,润扬仪器分析工程师总结出GC-2020环氧乙烷残留检测气相色谱仪操作流程分享给大家参考,希望有所帮助。

硬件部分

1. 打开气源(氢气、空气、氮气)

打开氮气钢瓶(40升高纯气体)总阀(采用顶空进样一般配置钢瓶气),一般旋拧2~3圈即可,再打开分压阀,将钢瓶分压表压力调至0.3MPa左右;打开氢气发生器RYH-300和空气发生器RYA-2000电源开关。

2. 开机加热稳定(柱箱、进样口1、检测器)

打开顶空进样器AHS-16电源开关,顶空条件在出厂前已经设定好,仪器将自动升温,然后打开气相色谱仪电源开关,进入温度控制界面,把柱箱、进样口1、检测器三个温度后面的状态“关”调为“开”(0是关,1是开),仪器会自动按照已设定的温度进行升温(最右侧会显示向上箭头),当实际温度和设定温度达到一致后,三个温度都显示“=”,代表温度就绪。

3. 仪器点火

当气相色谱仪温度就绪后,按一下“点火”按钮,查看色谱工作站基线,如果出现高度差,则说明点火成功。

软件部分

双击电脑桌面上N2000在线工作站,勾选通道1,确认,进入工作界面:实验信息、方法、数据采集,点击“数据采集”,横坐标为时间,纵坐标为电压,点击右侧上方“查看基线”,当基线平稳后(近乎一条直线)方可进样分析。

样品制备(以口罩为例)

称取口罩样品1g,记下称重量为m,剪成1cm见方碎片放入顶空瓶中,用移液枪加入5ml水(纯水),压盖,放入顶空进样器中,加热预计20min,即可进样分析,工作站会根据校正曲线求出结果记为C,单位为ug/ml,其计算公式为:5×C/m,计算结果单位为ug/g(单位质量环氧乙烷残留量),如果不超过10ug/g即为合格(YY0469-2011,YY/T0969-2013,GB19083-2010)。

关机

把气相色谱仪操作界面上柱箱、进样口1、检测器三个温度后面的状态“开”调为“关”,仪器开始降温,关掉氢气发生器和空气发生器开关电源,关掉顶空进样器电源,代色谱仪柱箱温度降至60℃以下,即可关闭色谱仪电源,蕞后关上氮气钢瓶开关旋钮。

EO标液浓度10mg/ml(10000ug/ml),校正曲线6个点浓度

1 ug/ml              0.5ul———5ml水

2 ug/ml              1.0ul———5ml水

4 ug/ml              2.0ul———5ml水

6 ug/ml              3.0ul———5ml水

8 ug/ml              4.0ul———5ml水

10 ug/ml             5.0ul———5ml水


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