肼解反应操作.!

soeccasey 2010-10-27 13:35:47 726 浏览

邻苯二甲酰亚胺与水合肼的反应.! 反应条件?催化剂选择?溶剂选择?后处理方法?

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baby小马1990 2010-10-28 00:00:00

化学的东西很多都得参考文献，谁能保证什么反应都做过。给你个例子如下叔丁胺盐酸盐的合成。在装有球型回流冷凝器的2升瓶中加入203克（1摩尔）叔丁基邻苯二甲酰亚胺，一升95％的乙醇和59克（1摩尔）的85％水合肼。溶液加热至回流2小时，冷却，加入盐酸（约100毫升。）调节溶液ph至刚果红试纸显强酸性，但酸不要过量。将反应产生的大量沉淀物邻苯二甲酰肼收集到直径15厘米的布氏漏斗中，并用4x100ml 95％乙醇冲洗。合并滤液和洗液，减压浓缩至约200毫升。加入1升水，过滤去除掉任何不溶性物质，再将滤液浓缩至约300-350毫升。如果再有不溶性物质出现仍然用过滤方法将其除去，然后减压蒸除所有溶剂。粗品胺盐酸盐按如下方法精制：将粗品溶解于500毫升无水乙醇，过滤除去不容物，滤液中加入500ml干。具体如下：粗胺盐酸盐用无水乙醇溶解，每克粗品约用无水乙醇5毫升，加入（乙醇量的50％），将以上溶液在冰箱冷却析晶几个小时。将所有的纯品叔丁胺盐酸盐用布氏漏斗过滤收集，并在真空干燥器中干燥。重量约为79-97克（72-88％），熔点270-290 并升华。

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实验样品：海带酶解冻干粉（国家海洋食品工程技术研究中心前期制备品，海带经风味蛋白酶酶解后冻干品）；
检测仪器：TS-5000 Z型电子舌（本Insent公司）日；PEN 3型电子鼻（德国AIRSENSE公司）
检测指标：挥发性风味化合物的鉴定，滋味和风味的分析
实验结果：以海带酶解冻干粉为主要原料, 以D-核糖浓度、反应时间及pH为变量, 美拉德反应的程度 (OD420 nm) 为指标进行响应面试验分析, 确定美拉德反应的Z佳条件: D-核糖浓度24.25%、反应时间235.07 min、pH 11.66, 美拉德反应产物在420 nm处的吸光度可0.603。在*条件下测定的美拉德反应产物中主要挥发性物质为己醛 (33.54%)、2-乙酰基-1, 4, 5, 6-四氢吡啶(23.50%)、壬醛 (14.92%) 及2-戊基呋喃 (10.98%)。
研究意义：电子舌与电子鼻分析结果表明，美拉德反应产物的滋味与风味水平均较酶解液有显著的提升。海带酶解液的美拉德反应产物的味道清香浓郁、滋味新鲜，具有很大的应用潜力和前景。
本文来源于“大连工业大学食品学院”。

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