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炭纳米管的基本原理,制备过程,应用。

厚积薄发czh 2007-01-17 19:30:14 317  浏览
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  • yawei7 2007-01-18 00:00:00
    碳纳米管是一种奇异分子,它是使用一种特殊的化学气相方法,使碳原子形成长链来生长出的超细管子,细到5万根并排起来才有一根头发丝宽。这种又长又细的分子,人们给它取个计量单位“纳米”(百万分之一毫米)的名字,叫“纳米管”。尽管碳纳米管的理论上可长到几公里而不断,但人们已用多种方法制备的碳纳米管,Z长也只有一二百微米。我国科学家另辟蹊径,创造性的制出了3毫米长的碳纳米管,把长度增加了上万倍。 碳纳米管有着不可思议的强度与韧性,重量却极轻,导电性极强,兼有金属和半导体的性能;把纳米管组合起来,比同体积的钢强度高100倍 ,重量却只有1/6。 一次,莫斯科大学的研究人员为了弄清纳米管的受压强度,将少量纳米管置于29Kpa的水压下(相当于水下18000千米深的压力)做实验。不料,未加到预定压力的1/3,纳米管就被压扁了。他们马上卸去压力,它却像弹簧一样立即恢复了原来形状。于是,科学家得到启发,发明了用碳纳米管制成像纸一样薄的弹簧,用作汽车或火车的减震装置,可大大减轻车辆的重量。 碳纳米管 在1991年日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家Iijima在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时,意外发现[3]了由管状的同轴纳米管组成的碳分子,这就是现在被称作的“Carbon nanotube”,即碳纳米管。碳纳米管具有典型的层状中空结构特征,构成碳纳米管的层片之间存在一定的夹角碳纳米管的管身是准圆管结构,并且大多数由五边形截面所组成。管身由六边形碳环微结构单元组成, 端帽部分由含五边形的碳环组成的多边形结构,或者称为多边锥形多壁结构。 碳纳米管按照石墨烯片的层数分类可分为:单壁碳纳米管(Single-walled nanotubes, SWNTs)和多壁碳纳米管(Multi-walled nanotubes, MWNTs),多壁管在开始形成的时候,层与层之间很容易成为陷阱ZX而捕获各种缺陷,因而多壁管的管壁上通常布满小洞样的缺陷。与多壁管相比,单壁管是由单层圆柱型石墨层构成,其直径大小的分布范围小,缺陷少,具有更高的均匀一致性。 碳纳米管的制备方法主要有电弧法、激光蒸发法、化学气相沉积法等几种。 碳纳米管的特性 碳纳米管作为一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接wan美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。 碳纳米管具有良好的力学性能 CNTs抗拉强度达到50~200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6,至少比常规石墨纤维高一个数量级;它的弹性模量可达1TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍。对于具有理想结构的单层壁的碳纳米管,其抗拉强度约800GPa。碳纳米管的结构虽然与高分子材料的结构相似,但其结构却比高分子材料稳定得多。碳纳米管是目前可制备出的具有Z高比强度的材料。若将以其他工程材料为基体与碳纳米管制成复合材料, 可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性,给复合材料的性能带来极大的改善。 碳纳米管具有良好的导电性能 由于碳纳米管的结构与石墨的片层结构相同,所以具有很好的电学性能。理论预测其导电性能取决于其管径和管壁的螺旋角。当CNTs的管径大于6nm时,导电性能下降;当管径小于6nm时,CNTs可以被看成具有良好导电性能的一维量子导线。有报道说Huang通过计算认为直径为0.7nm的碳纳米管具有超导性,尽管其超导转变温度只有1.5×10-4K,但是预示着碳纳米管在超导领域的应用前景。 碳纳米管具有良好的传热性能 CNTs具有非常大的长径比,因而其沿着长度方向的热交换性能很高,相对的其垂直方向的热交换性能较低,通过合适的取向,碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料。另外,碳纳米管有着较高的热导率,只要在复合材料中掺杂微量的碳纳米管 ,该复合材料的热导率将会可能得到很大的改善。 碳纳米管还具有光学和储氢等其他良好的性能,正是这些优良的性质使得碳纳米管被认为是理想的聚合物复合材料的增强材料。 制备碳纳米管的方法 制备碳纳米管的方法,是指含有至少一种的VIII族金属与至少一种的Sn、V、Pb 金属的复合金属催化剂粒子与含碳的气体在足以催化生长碳纳米管的温度下接触。其中VIII 金属为Co、Fe、Ni、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt。金属催化剂粒子可以担载在载体上。

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热门问答

炭纳米管的基本原理,制备过程,应用。
如题,大家可以贴些材料给我看,越全越好。
2007-01-17 19:30:14 317 1
单颗粒ICP-MS应用:纳米管分析

随着纳米技术的应用日益频繁,各种纳米材料广泛应用于各类产品当中。碳纳米管(CNT)是使用Z广泛的纳米材料之一,其年生产量高达上千吨。其生产过程通常会用到金属催化剂,因此碳纳米管表面可能残留金属纳米粒子。



碳纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像,深色区域为金属颗粒,附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上


测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。XRF Z大的缺陷是它测量的是样品的金属总量,而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。TEM 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子,但过程十分缓慢冗长,一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它们需要完全消解碳纳米管,而鉴于其化学惰性,这将是一项巨大的挑战。


单颗粒 ICP-MS(SP-ICP-MS),无需样品消解,通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量,从而预估粒子的个数和含量。


本文介绍了单壁碳纳米管(SWCNT)中钇(Y)(一种常用催化剂)的 SP-ICP-MS 测定方法。


样品


单壁碳纳米管是从溶液(Riverside,CA)中获取的,为粉末状。


仪器


NexION 2000 ICP-MS

实验结果

图2 显示了 Y 的 SP-ICP-MS 信号,其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 Y 信号。随着过滤孔径的越来越小,越来越少的碳纳米管可以通过滤膜,因此 Y 信号越来越小。这说明 Y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起,当碳纳米管出现时,可以观察到 Y 信号,当碳纳米管被滤除时,Y 信号消失。

使用 Syngisitx 操作软件纳米模块,可自动计算分析中的峰数,显示本底脉冲和 Y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号,是一致的。


结论


使用SP-ICP-MS技术,可在无需消解碳纳米管(一个冗长繁琐的过程)的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度,有效拓展了 ICP-MS 在纳米材料领域的应用。


想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。


2020-04-18 17:17:24 410 0
单颗粒ICP-MS应用:纳米管分析

随着纳米技术的应用日益频繁,各种纳米材料广泛应用于各类产品当中。碳纳米管(CNT)是使用Z广泛的纳米材料之一,其年生产量高达上千吨。其生产过程通常会用到金属催化剂,因此碳纳米管表面可能残留金属纳米粒子。

 

碳纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像,深色区域为金属颗粒,附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上

测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。XRF Z大的缺陷是它测量的是样品的金属总量,而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。TEM 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子,但过程十分缓慢冗长,一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它们需要完全消解碳纳米管,而鉴于其化学惰性,这将是一项巨大的挑战。

单颗粒 ICP-MS(SP-ICP-MS),无需样品消解,通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量,从而预估粒子的个数和含量。

本文介绍了单壁碳纳米管(SWCNT)中钇(Y)(一种常用催化剂)的 SP-ICP-MS 测定方法。

样品

单壁碳纳米管是从溶液(Riverside,CA)中获取的,为粉末状。

仪器

 

NexION 2000 ICP-MS

 

实验结果

 

图2 显示了 Y 的 SP-ICP-MS 信号,其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 Y 信号。随着过滤孔径的越来越小,越来越少的碳纳米管可以通过滤膜,因此 Y 信号越来越小。这说明 Y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起,当碳纳米管出现时,可以观察到 Y 信号,当碳纳米管被滤除时,Y 信号消失。

 

使用 Syngisitx 操作软件纳米模块,可自动计算分析中的峰数,显示本底脉冲和 Y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号,是一致的。

结论

使用SP-ICP-MS技术,可在无需消解碳纳米管(一个冗长繁琐的过程)的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度,有效拓展了 ICP-MS 在纳米材料领域的应用。

想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。

 

 

 

 


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答疑:AES基本原理、主要功能和应用

Q:求问电镜分辨率1.6nm和0.8nm在实效果差多少?主要观测半导体芯片,具体差别在哪里?

A:当然总的来说空间分辨率越高,成像特征越清晰;但实际应用与样品基体效应、分析需求、电镜优势性能、操作条件比如加速电压、电流、工作距离,真空环境等都有关系,由具体情况决定。

通常供应商提供分辨率指标都是在特定条件比如高加速电压下低电流由标准样品测试得到的。如果观测半导体芯片,如果看浅表形貌特征,需要低加速电压,这时候可能电镜分辨率1.6nm和0.8nm的实际差异不大,要看此电镜在低加速电压的分辨能力;

当分析对象尺度接近电镜空间分辨能力的时候,比如几个纳米的形貌特征(小于10nm),可能分辨率1.6nm和0.8nm的不同电镜能体现出成像差异;但当分析特征的尺度远大于空间分辨率的时候,比如100nm,从成像上两者的差别不会很明显。

以上是经验浅谈,毕竟PHI不是电镜供应商,仅供大家参考。


Q:请问AES和SEM-EDS测试的元素分布的区别?

A:AES和EDS成分分析的主要区别:

Q:这种AES化学态的分析和XPS有什么区别?

A:总的来说化学态分析主要用XPS,而AES主要获得元素信息,也有一定的化学态信息: 

(1)俄歇激发本身涉及不同轨道能级三个电子的行为,俄歇电子动能与三个电子对应的轨道的结合能相关,比较难预测动能变化与化学态的相关性,不像XPS是单电子激发,原子得电子和失电子带来的结合能位移有一定的原则,有助于判断化学态;

(2)俄歇是电子源入射,电子源本身对化学态尤其是有机材料的化学键有一定的破坏作用;电子源激发出的图谱里有较大的背景(背散电子 弹性散射和非弹性散射背底、二次电子背底等)影响谱峰判定,给化学态判断带来影响;

(3)AES能量分辨率没有XPS能量分辨高,AES谱峰宽、谱峰分裂多(多种终态),不对称性等都影响化学态判断。而XPS谱峰(能量分辨好、背底干扰小、对称性好、 特征峰比如轨道分裂峰、卫星峰等)有化学态特征性。


Q:请问不导电的样品可以测试AES吗?

A:俄歇主要用于测导体,半导体,对于绝缘材料除非改善荷电效应可以用俄歇分析,但对于有机材料本身电子束对化学键损伤,即使测出有机材料的元素比如C/O/N/S对有机材料的成分分析来说信息非常有限,意义不大。


Q:硅酸盐粘土矿物可以吗?也是绝缘性的?AES可以区分出来不同羟基吗? Si-OH Al-OH可以区分出来吗? 

A:同上,除非能改善荷电效应才能分析绝缘材料,本来荷电效应大就会使谱峰信号差,谱峰变形严重(展宽、能量位移等),不能进行化学态判定,所以主要获得元素信息,不能识别化学态(比如羟基等)。


Q:请问AES在钙钛矿太阳能电池上有何应用吗?

A:只要样品有一定导电性或通过样品制备改善荷电效应,都可以用AES进行分析,所以AES可以分析钙钛矿太阳能电池材料(采用导电铜胶固定样品),但因为钙钛矿材料主要是有机金属卤化物半导体材料,AES电子束对有机化学键有一定损伤,不能用于化学态判定,但可以用俄歇表征元素定性和半定量结果(里面有特征元素比如Pb/I(Br)等),但也有谱峰重合问题(比如I和O谱峰);所以总体来说AES对钙钛矿材料成分表征有一定局限性。


2020-03-13 10:53:35 737 0
答疑:AES基本原理、主要功能和应用

1.问:求问电镜分辨率1.6nm0.8nm在实际效果差多少?主要观测半导体芯片,具体差别在哪里?

回复:当然总的来说空间分辨率越高,成像特征越清晰;但实际应用与样品基体效应、分析需求、电镜优势性能、操作条件比如加速电压、电流、工作距离,真空环境等都有关系,由具体情况决定。

通常供应商提供分辨率指标都是在特定条件比如高加速电压下低电流由标准样品测试得到的。如果观测半导体芯片,如果看浅表形貌特征,需要低加速电压,这时候可能电镜分辨率1.6nm0.8nm的实际差异不大,要看此电镜在低加速电压的分辨能力;

当分析对象尺度接近电镜空间分辨能力的时候,比如几个纳米的形貌特征(小于10nm),可能分辨率1.6nm0.8nm的不同电镜能体现出成像差异;但当分析特征的尺度远大于空间分辨率的时候,比如100nm,从成像上两者的差别不会很明显。

以上是经验浅谈,毕竟PHI不是电镜供应商,仅供大家参考。

 

2.问:请问AESSEM-EDS测试的元素分布的区别?

回复AES EDS成分分析的主要区别:

3.问:这种AES化学态的分析和XPS有什么区别?

回复

总的来说化学态分析主要用XPS,而AES主要获得元素信息,也有一定的化学态信息:

 

1)  俄歇激发本身涉及不同轨道能级三个电子的行为,俄歇电子动能与三个电子对应的轨道的结合能相关,比较难预测动能变化与化学态的相关性,不像XPS是单电子激发,原子得电子和失电子带来的结合能位移有一定的原则,有助于判断化学态;

2)  俄歇是电子源入射,电子源本身对化学态尤其是有机材料的化学键有一定的破坏作用;电子源激发出的图谱里有较大的背景(背散电子'弹性散射和非弹性散射背底、二次电子背底等)影响谱峰判定,给化学态判断带来影响;

3)  AES能量分辨率没有XPS能量分辨高,AES谱峰宽、谱峰分裂多(多种终态),不对称性等都影响化学态判断。而XPS谱峰(能量分辨好、背底干扰小、对称性好、 特征峰比如轨道分裂峰、卫星峰等)有化学态特征性。

 

4.:请问AES在钙钛矿太阳能电池上有何应用嘛?

回复:只要样品有一定导电性或通过样品制备改善荷电效应,都可以用AES进行分析,所以AES可以分析钙钛矿太阳能电池材料(采用导电铜胶固定样品),但因为钙钛矿材料主要是有机金属卤化物半导体材料,AES电子束对有机化学键有一定损伤,不能用于化学态判定,但可以用俄歇表征元素定性和半定量结果(里面有特征元素比如Pb/I(Br)等), 但也有谱峰重合问题(比如IO谱峰);所以总体来说AES对钙钛矿材料成分表征有一定局限性。

 

5.问:请问不导电的样品可以测试AES吗?

回复俄歇主要用于测导体,半导体,对于绝缘材料除非改善荷电效应可以用俄歇分析,但对于有机材料本身电子束对化学键损伤,即使测出有机材料的元素比如C/O/N/S对有机材料的成分分析来说信息非常有限,意义不大。

 

6.问:硅酸盐粘土矿物可以吗?也是绝缘性的?AES可以区分出来不同羟基吗? Si-OH Al-OH可以区分出来吗?

回复同上,除非能改善荷电效应才能分析绝缘材料,本来荷电效应大就会使谱峰信号差,谱峰变形严重(展宽、能量位移等),不能进行化学态判定,所以主要获得元素信息,不能识别化学态(比如羟基等)。


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