如何判断itc等温滴定量热仪数据可信

       热解析管的吸附效率是由内装的填料决定的，在高温的反复作用下，填料一直在降解和流失。当流失达到一定程度时，填料的吸附脱附效率就无法保证数据的稳定性。
       那么，怎么来判断一根解析管是否已经达到它的使用寿命了呢？

下面我们以Z常用的Tenax TA 为例，介绍两种判断的方法。

01看加标回收率
对待测解析管进行回收率或峰面积的评价，如下图：

从第 一次到第100次的比较，判断解析管的使用寿命，可参考方法标准的要求，如HJ583-2010 (环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附- 气相色谱法) 对回收率的要求 为93.4 -106%，如和标准要求相差较大，则要考虑解析管是否已经到使用寿命。

02看本底流失
Tenax TA 填料是一个苯环基质的聚合物，结构式如下：

当接近使用寿命，在走解析管空白时，填料受热分解出的大量碎片会被GC或GC-MS捕捉到，如下图，本底中会出现苯（benzene）, 甲苯（toluene）。因此，当发现系统空白有苯系物的本底时，也考虑解析管是否已经到使用寿命。

结论

一般来说，一根热解析管的使用寿命在100个热循环左右。我们可以通过加标回收率或者本底空白流失来大致进行有效判断。