如何判断一根热解析管的使用寿命？

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

       环境空气和污染源废气的检测中，根据现有的国家标准，在进行气体采样检测时，会用到不锈钢热解析管这一重要耗材。不锈钢热解析管主要是对气体进行吸附富集，短暂储存气体样品，之后在热脱附仪中进行脱附后，采样气体被释放到气相中，从而实现分析。

       整个分析过程，影响结果准确性的过程，包括采样过程、解析管脱附过程，以及上机分析过程。

       采样过程的影响，主要是环境状态，解析管选型和采样的条件设置。

       热解析管脱附过程的影响主要是脱附效率，以及气体在脱附至进入气相过程中的整个体系的气密性。

       上机分析的准确性主要在于如何排除杂质的干扰。

       本文将会对上机分析过程中的杂质来源进行详细分析，首先有哪些杂质会影响我们的分析判断？

       我们需要对解析管本身的杂质进行判断分析，对于不同类型的解析管本身的杂质会有所差异。对于新购买的解析管，使用正确的老化方法进行老化后，解析管本身的本底应该是不会被检出的。一般解析管的本底会在多次使用后慢慢出现。

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       经常进行加标或采样的解析管，就算已经进行了老化，还会出现本底，如下所示：

       这是一根用了一段时间的TA解析管，发现解析管中时而会出现一些有机物，这些有机物都是实验室常用的试剂：乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等一些常用试剂。经过分析发现，如果解析管在日常储存过程中，不注意密封，实验室环境中的有机物会逐渐富集在解析管中，导致解析管的本底上升。对于有些有机物本底来说，这些本底会直接影响实验结果的准确性。例如解析管储存时，实验室环境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中，就会导致进行固定污染源废气检测，丙酮或正己烷的结果偏高，准确性将不能保证。因此为了规避这一影响，实际使用时，需要保证解析管储存时尽量密封。此外增加过程空白来规避或修约这一影响，注意修约时需要保证平行解析管的性能无差异。

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       解析管上机时热脱附系统本身也会有杂质出现：

       这是一个热脱附仪在无热解析管进样时的系统本底图，图上可以看出热脱附体系也会有本底干扰：用来进行系统密封的垫圈流失；色谱柱本身的柱流失；冷阱里面的流失；热脱附仪冷阱含有聚合物基质而出现的苯的本底。

       出现这一情况时，一般可以通过不进样的方式来进行排查。

       系统本底杂质主要的结构特征如下：

①

色谱柱的硅氧烷流失；

②

硅羟基的流失，

主要是冷阱或解析管的密封配件导致的；

③

热脱附仪密封件的含氟橡胶的流失。

       以上三种特征的杂质是系统的本底流失，在进行结果分析时，如果这三种杂质出现，那么就可以进行本底消除。

       在使用Tenax-TA填料时需要注意，随着解析管使用频次的增加，本身会有苯流出，此时需要用空白解析管进行修约。

       总的来说，气体的分析检测时，采样过程、脱附过程以及分析过程都是重要的影响因素。

       分析过程为了保证测试结果的准确性，需要排除系统的干扰，环境的干扰。排除这些干扰的手段可以利用多空白对比。

       系统干扰排除：每次测试前运行一次热脱附-GC系统空白，了解系统本底情况。

       环境干扰排除：准备一根解析管用于整个运输过程的监控，可以确认在储存环节，环境中的本底情况。

       此外，不经常使用的解析管，需要确保储存时的密封性。

　　铝箔袋（PET/AL/PA/RCPP）的封边问题，烫刀温度高了，封边起皱，温度低了又封不住。压力都调试了，硅胶垫皮和原材料也换了，还是解决不了，请问有什么办法？

　　从两方面来考虑，一是封边起皱，二是封不住。

　 （A）对于封边起皱，原因通常:

　　1）、是材料不够耐温，高温封烫后材料起皱；

　　2）、是胶水和油墨不够耐温；

　　3）、是胶水和油墨中的残留溶剂过多，在封烫过程中集聚挥发而出现气泡起皱等现象；

　　4）、是制袋机热封刀的平行度，硅胶的软硬度、平整度不满足热封要求，热封刀上有异物等。

（B）对于封不住的问题，原因通常是:

　　1）、热封材料的质量问题，起封温度太高或热封性能不稳定；

　　2）、热封刀温度太低和压力太小。建议从以上几点检查一下看看，特别关注的是内层CPP的材料来源，可以跟供应商多咨询一下，还有就是制袋机，这么厚的材料建议要用重型制袋机，能够提供较高的热封压力和稳定的烫封温度。

　　还有可以用实验室的热封仪先对材料做个热封曲线测试，来证明材料没有问题。以此来判断是材料问题还是制袋机的问题。标际GBPI生产的热封仪GBB-F1是针对包装热封强度检测而研究生产的检测仪器，主要应用于测定塑料薄膜基材、软包装复合膜、涂布纸及其它热封复合膜的热封温度、热封时间、热封压力等参数。

　　该设备采用热压封口法测定塑料薄膜基材、软包装复合膜、涂布纸及其它热封复合膜的热封温度、热封时间、热封压力等参数。熔点、热稳定性、 流动性及厚度不同的热封材料，会表现出不同的热封性能，其封口工艺参数可能差别很大。

　　产品包装检测众多项目中，包装的热封强度检测是评定保障热封部位封合强度的重要分析指标。这就需要对产品进行热封试验。若热封合强度不足，则会导致包装在热封处裂开，发生食品、药品泄漏、污染等问题。

热分解工艺一般分为直燃(TO)、蓄热燃烧(RTO)、催化燃烧(CO)、蓄热催化燃烧(RCO)4种，只是燃烧方式和换热方式的两两不同组合，主要可以用于处理吸附浓缩气，也可以用于直接处理废气浓度＞3.5g/m3的中高浓度废气。

1）TO是将高浓废气送入燃烧室直接燃烧(燃烧室内一般有一股长明火)，废气中有机物在750℃以上燃烧生成CO2和水，高温燃烧气通过换热器与新进废气间接换热后排掉，换热效率一般≤60%导致运行成本很高，只在少数能有效利用排放余热或有副产燃气的企业中应用。

2）RTO的燃烧方式与TO相同，只是将换热器改为蓄热陶瓷，高温燃烧气与新进废气交替进入蓄热陶瓷直接换热，热量利用率可提高到90%以上，理念先进，运行成本较低，是目前国家主推的废气治理工艺。

3）CO是采用贵重金属催化剂降低废气中有机物与O2的反应活化能，使得有机物可以在250～350℃较低的温度就能充分氧化生成CO2和H2O，属无焰燃烧，高温氧化气通过换热器与新进废气间接换热后排掉，热量利用率一般≤75%，常用于处理吸附剂再生脱附出来的高浓废气。

4）RCO燃烧方式与CO相同，换热方式与RTO相同，由于投资堪比RTO，能处理的废气种类受催化剂影响又比RTO少，所以很少用企业采用RCO工艺。热分解以RTO和CO的应用例子较多，如果用于处理吸附脱附的浓缩气，两者差别不大，但若直接处理中高浓度废气时有很大区别，需要企业认真对待。

 RTO与CO在处理中高浓度废气中各方面的异同

现就废气适用种类、废气浓度、废气流量、辅助能源、仪表自控、安全风险、环保风险、动力负荷、主设备投资、运行成本等方面进行比较。

2.1废气适用种类

两种工艺都可以用于处理烷烃、芳香烃、酮、醇、酯、醚、部分含氮化合物等有机废气。含硫磷类废气会使催化剂中毒，不适合用CO处理，而如果忽略含硫磷废气燃烧时对设备仪表的少量腐蚀，可以限制性的使用RTO处理。

由于处理温度均＜1150℃，两种工艺都不能用于处理含卤代烃废气以避免产生二噁英。部分类似硅烷类的废气因为燃烧后生成的固体尘灰会堵塞催化剂或蓄热陶瓷或切换阀密封面，所以RTO和CO都不能使用。

含漆雾粉尘类废气要预过滤以避免切换阀关不紧、蓄热体阻塞等现象，RTO的预处理要过滤到至少F6级；而CO处理废气主流通道上无切换阀，加上可以采用让废气流速较高粉尘不易结存、定期给整个系统升温回火将粉尘剥离分解等方法，因此CO的预处理只需简单过滤到G4级。

此外，因为含易自聚有机物(如丁二烯、丙烯酸酯等)废气会影响到切换阀的有效开闭，同时也可能在位于废气进口处的蓄热体上低温沉积，使用RTO处理该类废气时会有安全隐患，而CO则不受影响。

     GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》,已于2020年8月1日开始实施,新标准里TVOC的检测方法的更新,除了组分从原来的9组分增加到了16组分外，对苯系物及挥发性有机化合物 TVOC 进一步完善并细化了 T-C 复合吸附管检测要求。

     为了满足市场对于解析管尺寸的多样性以及经济性的需求，安谱实验全方位解锁，推出了经济型等多类型的T-C复合热解析管，完全满足标准实验要求。

产品优势


01   质量保障——严格质控本底指标，COA 体现每根热解析管管阻值且使用寿命满足至少 100 次热循环；

02   有标可循——满足 GB50325-2020、 GB/T18883-2002 ，T/CECS 539-2018 等各种标准要求；

03   产品匹配度高——适配市面上各种进口、国产热解析仪或热脱附仪；

04   种类丰富——4 种尺寸规格，3 种接头；

05   富有竞争力的价格——价格更美丽。

仪器条件

色谱柱:CD-1MS,60m*0.32mm*1.0um(GAEQ-154646)

升温程序：初始温度50℃，保持10min；5℃ /min 升温至 250℃，保持 10min。

管脱附条件：

脱附时间:5min; 脱附温度:300℃ , 吹扫流速:30ml/min

冷肼脱附条件 : 

流速30ml/min，起始温度-20℃，升温至300℃，脱附时间 5min，冷阱分流流速15ml/min

实验谱图

实验耗材

*详细产品咨询请随时联系安谱当地销售员