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为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品中铅含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可jing准分析大米粉样品中的铅含量。
方法原理: 大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅含量。所需仪器:塞曼原子吸收分光光度计 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯
所需试剂:Pb的标准储备液:浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液:浓度为1μg/mL,含1%HNO3。
浓硝酸(优级纯):1%HNO3由优级纯浓HNO3配制。去离子水
基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。
仪器参数:
灯电流: 4mA光谱带宽: 0.7nm波长: 283.3nm背景校正:塞曼背景校正方式进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL石墨管: 热解平台石墨管升温参数: 见下表样品制备:准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理。标准曲线工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程:A=0.012932C+0.0043相关系数r=0.9999,见下图样品测定及结果:
取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。在Z佳分析条件下对大米粉样品中铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:
经过分析,测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg,加标回收率:95%;大米粉标准GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg,在标准值范围内。 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可jing准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。
(来源:上海光谱仪器有限公司)
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在尿液、血液和血清等Z常用来监测人体健康状况的待分析体液中,尿液尤为特别,其功能是排出人体代谢物,包含了大量的尿素、尿酸、蛋白质、脂肪、肌酸酐、钠、钾、碳酸盐、碳酸氢盐和氯化物等。不同的尿液样品成分含量会千差万别,并会受到食物、环境和工业接触因素的影响。因此,不同的尿液样品基体和待测元素含量水平相差甚远,给分析造成了较大难度。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已经成为测定尿液样品中微量元素的Z常用工具,但在实际检测中需要攻克两大难关:
1. 基体产生的多原子离子干扰
2. 用于评估污染物接触的某些元素如砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)等的含量极低
而ICP-MS仪器本身在尿液分析过程中也会遭遇挑战:
基质中的有机物在锥孔和离子透镜系统的沉积导致信号漂移或减弱,通常情况下清洗锥和离子透镜费时费力,严重影响工作效率
珀金埃尔默公司NexION® 系列ICP-MS是测定尿液样品中微量元素的理想工具,它所带来的解决方案会帮助您解决所遇到的一切挑战。
• 配合独特的四级真空系统、固态射频发生器、三锥接口和四极杆离子偏转器,使得NexION ICP-MS的基体耐受性非常高,且保障仪器开机快速,运行稳定,四极杆离子偏转器免清洗免维护,三锥接口维护方便简单频次低。
• NexION ICP-MS通用池系统具有标准 (Standard)、碰撞(KED)和反应(DRC)三种模式,可选择的碰撞/反应气体种类丰富,真正有效消除各种质谱干扰,实现高基体样品中的高灵敏度检测。
• 如果将NexION ICP-MS与相关高通量和快速进样设备相搭配,通过Syngistix软件可以实现无缝集成,可以大大提高检测实验室的工作效率
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