科学实验

Bu烦的 2007-02-25 21:16:13 520 浏览

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rylptuos 2007-02-26 00:00:00

下面是一篇物化的实验报告，不知道这个行不行～蔗糖水解速率常数测定——旋光法一、试验目的 1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。技能要求：掌握旋光法仪的使用和校正方法，实验数据的作图处理方法。二、试验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为： C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6 为使水解反应加速，反应常数以H3O+为催化剂，故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为： lnC=-kt+lnC0 式中：C为反应开始时蔗糖的浓度；C0为t时间时的蔗糖的浓度。当C=0.5C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。 t1/2=ln2/k 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，而与起始无关，这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质，当反应进行时，如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度[α]这一概念，并表示为： [α]D=α*100/(L*C) 式中：t为实验时温度；D为实验温度为20℃，所用钠灯光源D线，波长589nm，α为旋光度；L为液层厚度（dm）；C为浓度（g*100mL-1），当其他条件不变时，即： A=K’C K’在一定条件下是一常数。且当温度及测定条件一定时，其旋光度与反应物浓度有下列关系：反应时间为0时: α0=β反C0 (1) 反应时间为t时: αt=β反C+β生（C0-C） (2) 反应时间为 ∞ 时: α∞=β生C0 (3) 联立以上三式： [（1）-（3）]/[（2）-（3）] 代入式（4）中，得： ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞) 由上式可以看出，以 ln(αt-α∞) 对t 作图可得一直线，由直线斜率即可求得反应速度常数k ，由截距可得到α0值。三、试验仪器与试剂旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块; 烧杯(100mL)1个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。 HCl溶液(4mol·dm-3);蔗糖(分析纯)。四、实验步骤 1、用台秤粗称蔗糖5g，放入锥形瓶中，准确移入50ml蒸馏水，搅拌将蔗糖溶解，并量取水溶液的温度（18.8℃），备用。 2．旋光仪零点调节：在旋光管中注入纯水，放入旋光仪暗箱中，开启旋光仪电源预热15分钟，再开启直流电源开关，待钠光灯稳定后，开启测量开关，光屏应显示值为00.000，若示值不为00.000，可按清零键使其归零。 3、αt的测量：在上述配置的糖水中准确加入50mL 3MHCl溶液，迅速混匀并注入旋光管中，在旋光仪中测量αt值，测量中每3分钟读取一次值αt，并记录。（共读12次） 4、α∞的测定：将步骤3中所余的反应液在50℃下水浴中恒温加热30min之后降至室温，测其旋光度即为α∞。连续测定三次五、实验记录六、数据处理与结果分析由直线斜率即可求得反应速度常数 k=0.012 ，由截距可得到 α0=2.7702。所以可得 t1/2 =（ln2）/k=57.76 min 七、注意事项： ⑴ 装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 ⑵ 在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃。 ⑶ 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 ⑷ 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应熄灭，以免损坏。（八）问题分析 1.实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么? 答：蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校正一次。 2.配置溶液时不够准确，对测量结果是否有影响？答：有，当HCl溶液浓度过大时，蔗糖水解速率测量结果会偏大。 3.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么？答：如将蔗糖溶液加到HCl溶液中，由于，HCl溶液浓度过大，会加快蔗糖水解，影响测量结果。 5、本实验要想减少误差，应注意什么? 答：（1）正确操作仪器。（2）准确配制HCl溶液浓度。

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前言

Thermo Scientific Ramina 过程分析仪是一款拉曼光谱分析仪器，旨在为研发过程的任何阶段提供快速、稳健、可扩展和可靠的分子识别、定量和表征。它采用了“一体化”的设计，利用易于更换的高压灭菌探头，满足但不限于上游生物过程监测或灌装和成品表征的各种分析需求。

化学计量学分析允许用户开发一个数据模型，根据分析仪的数据用以监测多种分析物的浓度。从时间和资源的角度来看，建立一个准确而可靠的化学计量学模型需要大量的投资。因此，化学计量模型必须可以在不同仪器之间使用，以充分利用这一投资的价值。

一旦化学计量模型被开发出来，它就可以传递给任何 Ramina 过程分析仪使用，以高度准确的模型精度并行监测多个反应器。在不同系统硬件之间传输化学计量学模型时保持的测量准度和精度，确保了客户在使用新仪器或新的高压灭菌探头时不必重新构建模型。

实验设置

为了证明复杂的化学计量模型的可转移性，我们评估了 Gibco™DMEM 生长介质中的三种相关分析物：葡萄糖、谷氨酰胺和乳酸盐。三种分析物在生物反应器中都在 g/L 浓度范围内，葡萄糖在0-12 g/L范围内，谷氨酰胺0-2.5 g/L范围内，乳酸0-20 g/L范围内。

通过使用一套校准标准的 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪中收集光谱，建立了化学计量学模型。在每种分析物的相关浓度范围内，采用均匀设计方法选择24个随机浓度的样品，然后将该模型应用于8个验证样品，验证样品的光谱使用10台不同的 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪进行测量。

为最大限度地提高与分析物浓度对应的特征光谱的信噪比对采集参数进行了优化。优化后的参数为15s积分时间，450mw 激光功率，自动暗背景信号校正，重复采集10次光谱后取平均。该模型能够以非常好的准确度和精度预测8个样品验证集所有三种分析物的浓度。

本研究中评估的每台 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪都包括一套独特的硬件，由光谱仪主机、光纤电缆和生物反应器探头组成。每种分析物的平均预测误差为葡萄糖0.21 g/L、谷氨酰胺0.16 g/L、乳酸0.3 g/L。这些结果证明了这一复杂的化学计量模型可以在多台 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪之间出色地转移。

模型分析

使用 Eigenvector Solo 软件建立了一个 PLS 模型，以预测每种混合物中的这三种分析物。采用24个校正样本，每个样本3次重复，建立 PLS 校正模型。所有校准光谱均使用一台 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪收集，采用870 ~ 3096 cm-1之间指纹区的光谱建立模型，采用 SavitskyGolay 平滑滤波器去除随机噪声，提高信噪比。接着对基线进行校正，然后进行散射校正和归一化。此外，在建立模型之前，所有数据均进行中心均值处理。

采用去除一个样本的交叉验证策略建立校准模型。同一样品的3个重复在此过程中一起进行。经过这些关键的预处理和交叉验证步骤，最终选择了四变量优化模型。模型的校准和交叉验证结果见下表1。

随后，用10台不同的 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪上收集8个验证样品集的光谱。将建立的化学计量学模型应用于每台 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪预测分析物浓度。下文讨论的结果表明，在10台 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪中，三种成分的预测都保持了高度的准确性和精确度。

结果

开发可靠的化学计量模型需要大量的时间和资源投入。为了确保这项投资为我们的客户提供长期价值，我们已经在众多 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪上展示了化学计量模型的可移植性。下图1中的相关图显示了葡萄糖（下图1A）、乳酸（下图1B）和谷氨酰胺（下图1C）的预测值与参考值。每个图包含所有10台 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪的预测值的叠加。通过10台Thermo Scientific Ramina 过程分析仪，化学计量模型的精度为客户提供一致的结果。

下表2显示了每个 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪上每种分析物的平均预测误差，以及10台 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪上每种分析物的平均误差。所有参数均表现出较高的测量精度，预测误差<0.5 g/L。此外，部分预测误差<0.1 g/L。这一精度水平与其他已发表的化学计量学建模结果一致，并与生物反应器监测的其他相关测量技术相当。

仪器的准确性和精确性，可以很容易地将生物反应器内的葡萄糖浓度控制在典型的2-4 g/L范围内。此外，通过持续监测和反馈利用，甚至更严格的控制是可能的，从而改善过程反应和产品的一致性。使用 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪开发的化学计量模型在全面的生物反应器研究中监测多组分具有出色性能。

结论

本实验证明化学计量模型可在多个 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪之间转移，为客户带来了极大的便利。Thermo Scientific Ramina 过程分析仪能够跨多个单元使用相同的化学计量模型，为用户提供了优秀的测量准确度和精确度。完美的信号处理和模型优化可以进一步提高预测的性能水平。本文例子为使用 Thermo Scientific Ramina 过程分析仪开发化学计量模型提供了基本参考。

问卷有礼

2023-01-09 21:06:21 222 0