电位滴定法检测84消毒液次氯酸根及有效氯的含量

       日常家居消毒方法中，84消毒液杀灭病毒效果好，生产较为容易，价格相对便宜，使用比较简单，成为应用广泛的消毒剂，很多人在家中使用。

       84消毒液是次氯酸钠和氯化钠的混合溶液，消毒时起作用的是次氯酸钠，氯化钠是生产时候的副产物，不起消毒作用。其消毒原理为，次氯酸钠以及次氯酸钠与二氧化碳等作用产生的次氯酸具有强氧化性，可以杀灭细菌和病毒。

       在84消毒液生产过程中，次氯酸根及有效氯的含量是其重要检测指标，下面就一起来了解一下这两种指标的检测方法吧。

实验一 电位滴定法检测次氯酸钠溶液中次氯酸根的含量

仪器与试剂

1、仪器

       Hanon T960自动电位滴定仪，电子天平，铂复合电极

T960自动电位滴定仪

2、试剂

       碘化钾，硫代硫酸钠标准溶液（0.1016mol/L），冰醋酸（36%）。

实验方法

1、实验步骤

       吸取0.3mL样品（或依含量定）试样于碘量瓶中，加入60mL水及1g碘化钾摇匀溶解。再加入5mL醋酸（36%），摇匀后密封，暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。

2、仪器参数

结果与讨论

1、实验结果

2、滴定图谱

3、结论

       由实验结果得知，电位滴定法测定次氯酸根含量，操作简单，结果准确。

注意事项

       实验过程中试液要放在碘量瓶中，加入碘化钾和醋酸之后要密封暗处放置，同一批样品放置时间要一致，保证结果的准确性。

实验二 电位滴定法检测次氯酸钠溶液中有效氯的含量

仪器与试剂

1、仪器

       T960自动电位滴定仪，电子天平，铂复合电极

2、试剂

       碘化钾溶液（100g/L），硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L），硫酸溶液（3+100）。

实验方法

1、实验步骤

       移取约20mL样品，置于内装约20mL并已经称量的烧杯中，准确称量样品质量，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述试样溶液10mL，置于内装50mL水的碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液,迅速盖紧瓶盖后水封，于暗处静置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。

2、仪器参数

结果与讨论

1、实验结果

空白体积：0.282mL

2、滴定图谱

3、结论

       由实验结果得知，电位滴定法测定次氯酸钠的有效氯含量重复性好，操作简单，结果准确。

注意事项：

       实验过程中试液要放在碘量瓶中，同一批样品放置时间要一致，保证结果的准确性。

      氯离子有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：复合银电极

实验试剂

0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液

分析方法

采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子，根据电位的突跃判定滴定终点，按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算样品中氯离子含量。

参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》

计算公式

X----样品中氯离子含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值，单位毫克（mg）；

C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

m1----试样质量，单位为克（g）；

f----稀释倍数。

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1 前言

氯化铁作为水处理剂可以应用于饮用水、各种工业用水、工业废污水的净化以及污泥脱水等方面。氯化铁按用途分为两类：Ⅰ类用于饮用水处理用；Ⅱ类用于工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。不同分类对于氯化铁中的铁含量要求不同，因此，测定氯化铁的铁含量是很有必要的。在国家标准《GB/T4482-2018 水处理剂 氯化铁》中对氯化铁的三价铁含量测定方法就有明确的规定。本文参照国标中的方法，用电位滴定法测定氯化铁的三价铁含量，操作步骤简单、结果准确、重复性好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元

2.2 试剂

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、氯化铁、盐酸溶液（1+1）、碘化钾

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取约 10g 样品，置于 250mL 烧杯中，用 100mL 水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，搅拌。用干燥的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子，将滤液和洗涤液转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得试液 A。移取 25mL 试液 A，置于 250mL 碘量瓶中，依次加入 25mL 水，3g 碘化钾和 10mL 盐酸溶液，加盖瓶塞，水封，摇匀，于暗处防止 30min，用电位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至终点，同时做空白试验。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式

式中：

X --为样品三价铁含量（%）；

V₁ --为滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

m --为样品称样量（g）；

c --为硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 滴定谱图

4.3 实验结论

用电位滴定仪测定氯化铁中的铁含量重复性好，平行测定结果的绝 对差值小于 0.05%，满足国标中的要求。仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；还可以减少人员与有机试剂的接触，提高了安全性。

参考文献

[1]GB T 4482-2018 水处理剂 氯化铁[S].

磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废酸液中氯化亚铁经喷雾焙烧制得的，纯度较高，杂质含量极低，同事解决了废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题，电位滴定法测定氯离子，终点由电位判定，测定精度较高，结果更准确。

【应用领域】

化工

【样品】

氧化铁粉末（马钢）

【检测项目】

氯离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：AT-1型电位滴定仪（上海禾工）

电极：Ag-102型银复合电极（上海禾工）

【试剂选择】

硝酸银标准溶液（0.05mol/L）

氯离子标准溶液（1mg/ml）

硝酸溶液（1+3）

硝酸（ρ=1.42g/ml）

【方法简述】

称取5.000g试样（精确到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室温下经常摇动放置10min，加水80ml，放入一颗搅拌子，用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积，计算试样中氯离子的含量。

湿法烟气脱硫系统中通常用碳酸钙作为吸收剂，为确定吸收剂的加入量，需要定期测定脱硫浆液中的钙离子含量。

【应用领域】

电力

【样品】

脱硫浆液上清液

【检测项目】

钙离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪（上海禾工）

电极：Ca-101型钙离子电极（上海禾工）

      R-102型Ag/AgCl电极（上海禾工）

【试剂选择】

0.025mol/LEDTA标准溶液

200g/l氢氧化钾标准溶液

【方法简述】

取50ml样品于滴定杯中，加入适量氢氧化钾标准溶液，将PH值调整到12.5以上，使测量电极与参比电极与CT-1Plus型电位滴定仪相连，并将电极浸入到样品溶液中，放入搅拌子一颗，调整合适的搅拌速度，用EDTA标准溶液作为滴定剂进行基操作，同时做空白对照。