全部评论(1条)
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- 冷珊珊d 2017-06-17 00:00:00
- 影响粉末X射线衍射图效果的因素有: ⑴粉末样品自身颗粒的大小对X射线衍射分析测试结果有比较大的影响; ⑵样品架装填粉末样品量不同对衍射结果有直接的影响; ⑶对于少量样品或微量试样采用横式填样法更加科学合理。
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1)溶剂的纯度。电导测量一般以水做溶剂。普通蒸馏水含有CO2、NH3和微量的Na+等杂质,以及玻璃容器壁的溶解物,这影响电导测量。如25℃时,与空气中的CO2相平衡的电导水的电导率为0.8~1.0μS/cm。当测量更小电导率的稀溶液时,必须将普通蒸馏水加少量的碱性高锰酸钾做二次蒸馏,或用离子交换树脂进一步纯化。
使用非水溶剂也应蒸馏纯化,以防杂质或痕量水的影响。有时可用扣除空白(本底)的办法,提高测量精度。
2)温度。对大多数离子而言,每增加一度,电导值约增加2%。精密测量应在恒温中进行。
3)电极极化。交流电导法测量中,电极极化的影响一般可忽略不计。
直流电导法测量中,电极极化的影响可用四电极法来减小。
4)电容效应。两个电极间存在着寄生电容,在交流电导法中不可忽略。商品仪器中,往往在电桥臂上并联一可变电容,用来平衡电导池中的寄生电容,以减少电容效应带来的误差。
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