三聚氰胺检测 为什么加离子对试剂

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  haifeng_tstv 2016-09-05 00:00:00

  SB色谱柱分离三聚氰胺的谱图 (a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40oC；波长：240nm (b)色谱柱：VenusilAZG农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm 空白加水平（mg/L）回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了Z低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下： 图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液：10mM的NH4AC； 流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好，具体的可以去药智网查询，回答满意请您采纳，谢谢。

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