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- 同步热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常是材料科学方面的基本的设备之一。一般同步热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用,那么它该怎么选择呢?1.三氧化二铝坩埚(陶瓷坩埚)。在TGA实验中是常用的坩埚,它对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,三氧化二铝坩埚没有热反应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能,与陶瓷坩埚相比,在同步热分析仪中使用铂金坩埚,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题,可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验,高温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600℃,可以选择铝坩埚。4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝,但其具有多孔结构,容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。5.对于同步DSC,要想获得较好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出,要在坩埚上加带孔的盖子。TGA测试期间,坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的,因为这样可以防止样品在测试前与空气接触,可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔,在进行实验,这一过程在自动进样器上可以很好地完成。通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线,可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚(温度低于600℃)。如果样品的挥发组分非常少,或者非常不均匀,这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚,如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。
(来源:北京恒久实验设备有限公司)
2019-07-12 11:20:20
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- 材料的真实密度定义
真实密度
真实密度简称真密度(true density),是指物质在密实状态下单位体积的质量,其表达公式为:
ρt = m / V固
ρt—多孔材料的真实密度,kg/m3;
m—多孔材料固体的质量,kg;
V固—多孔材料中固体骨架部分所占的体积,m3。
由公式可以看出,对于多孔材料单个颗粒而言,真密度是扣除开口孔隙和闭口孔隙体积后由物质骨架部分所占体积的质量,即材料在无孔状态下的密度。对催化剂又称骨架密度,它是单位体积催化剂骨架或固体部分(不包括颗粒之间间隙及颗粒内微孔体积)的质量。
由于苯、异丙醇等可以进入多孔材料除骨架以外的开孔中,因此可以用苯替代汞,采及排液置换法测定材料的真密度。但严格地讲,苯不能进入多孔材料闭口孔隙和极微细的微孔中,所以苯测出的密度接近于真密度,如果需要精密地测定,需要将材料磨成粉末,破坏闭口孔隙,采用氦气、氖气或氩气等不被材料吸附的惰性气体以排气置换法进行测定,通常采用真空容量法吸附装置。
2020-07-20 15:51:50
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- 材料表观密度定义
表观密度
表观密度(apparent density)又称视密度,是指多孔材料固体的质量与表观体积之比,表观体积是材料固体骨架部分所占体积加闭口孔隙所占体积,此体积即材料排开水的体积,其表达公式为:
ρa = m / (V固+V闭)
ρa—多孔材料的真密度,kg/m3;
m—多孔材料固体的质量,kg;
V固—多孔材料中固体骨架部分所占的体积,m3,
V闭—多孔材料中闭口孔隙所占的体积,m3。
2020-07-23 14:53:45
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