12月17日|食品与环境领域农药及挥发性有机物分析检测及技术研讨会

伟业计量线上研讨会，老时间，老地方，每周五上午九点半伟业计量直播间来相见！伟业计量标准物质研讨会专题月来袭！12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播，一共五期，均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第二期，课程安排如下：

2021年12月17日（周五）上午9：30分，将由伟业计量举办“食品与环境领域农药及挥发性有机物分析检测及技术研讨会”即将开启，欢迎大家锁定伟业计量直播间！

直播当天，研讨会讲师、助教将进行在线答疑，您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题，都可以在留言区进行提问。

另外，我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动，让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。

“食品与环境领域农药及挥发性有机物分析检测及技术研讨会”课程表

讲师简介：

游阳：北京北方伟业计量技术研究院，农、兽药残留领域技术骨干。主攻农残方向，参与申报伟业计量国家二级标准物质近20种。研发标准物质产品百余种，部分代表性成果有乙腈中16种醛酮衍生物混合溶液标准物质、甲醇中13种降糖药物混合溶液标准物质、甲醇中16种磺胺类混合溶液标准物质、甲醇中11种西地那非类药物混合溶液标准物质、甲醇中8种酰胺类除草剂混合溶液标准物质、甲醇中12种防腐剂混合溶液标准物质、正己烷/甲苯中14种有机氯农药残留混标、毒素类标物等多种混合溶液标准物质。在有机氯、有机磷混标、食品添加剂、兽药、精神类药物研发方面有丰富经验。

蔡国梁：北京北方伟业计量技术研究院，有机实验室技术负责人。主攻有机化合物方向，参与申报伟业计量国家二级标准物质近50种，累计研发产品近千种。代表性研制成果有环境空气检测用21种卤代烃混标、环境空气检测用甲醇中12种酚类混标、土壤检测用21种酚类混标、水质检测用甲苯中19种苯胺类混标、土壤检测用甲醇中26种挥发性有机物VOCs混合溶液标准物质、民用建筑工程室内环境检测用甲醇中16种挥发性有机物（TVOC）等多种混合溶液标准物质主导或参与申报伟业计量国家二级标准物质近50种。对挥发性有机物、半挥发性有机物、食品添加剂、防腐剂等检测丰富经验。

（关注助教微信号，免费获得研讨会相关回放链接）

温馨提示：伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30（节假日除外）定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师，有相关检测类课程想与我们交流分享，欢迎您加入伟业计量讲师团队，共享学术赋能，课酬丰厚，期待您的加入！联系助教：手机微信同号：15637658007 

Paal-Knorr 反应机理研究

原位检测与过程分析

01 技术平台

原位检测与过程分析（以下简称ICPA）技术平台是以RC HP-1000A型反应量热仪为基础，并搭载在线分子光谱仪、在线粘度计、在线pH计、在线颗粒度检测仪等探头式原位检测仪器的高技术多参量测控平台。通过对上述仪器组件在硬件与软件层面的集成，可实现化学反应工艺过程模拟、多参量测控、数据分析与联用等功能。

其中，ICPA技术平台的多参量测控功能可原位采集化学反应过程中体系温度、压力、反应热、组分、pH值、粘度和颗粒度等参量的实时数据，从而GX获取化学反应特征信息。由于无须进行取样、样品前处理等操作，与传统的离线分析手段相比，ICPA技术具有不破坏样品、不引入干扰因素、不丢失过程信息等优势，可用于反应机理研究、反应风险评估、工艺参数快速优化等。另外，由于具备高自动化、高数据通量的特点，该技术是未来实现全自动化实验室、智能工厂的重要基础。

图1  原位检测与过程分析技术平台组成

图2  原位检测与过程分析技术平台拓扑结构

02 应用实例

有机化学中从1,4-二羰基化合物产生吡咯、呋喃或噻吩的反应称为Paal-Knorr反应。取代的吡咯、呋喃和噻吩是许多具有生物活性的天然产物和药物活性成分（APIs）的基本结构单元，因此Paal-Knorr反应是一类比较有价值的合成方法。对于利用胺类与1,4-二羰基衍生物合成吡咯的Paal-Knorr反应，一般认为半缩醛胺中间体的环化是反应的决速步骤，因此测定该中间体的生成与变化是研究反应机理的关键。

图3  Paal-Knorr吡咯合成反应机理

本实验以2,5-己二酮为底料、滴加乙醇胺的方式进行Paal-Knorr吡咯合成。利用ICPA技术平台分子光谱（中红外）原位检测功能，可表征反应过程中体系红外吸收光谱随时间变化。通过对全谱图进行基线校正和特征峰趋势分析，可以识别出反应体系各组分浓度的变化，其中波数1110 cm^-1处的吸收峰呈现先上升后下降的趋势，且符合仲胺基上C-N键的伸缩振动峰位置，可初步识别为半缩醛胺中间体的特征峰。

图4  (a) Paal-Knorr吡咯合成反应红外光谱随时间变化；(b) 关键特征峰变化趋势

利用特征峰强度变化可对反应物、产物和中间体的浓度及相对浓度变化过程进行半定量分析。可以发现，反应物和产物的相对浓度之和在1110 cm^-1吸收峰出现前后恒等于1，且在反应过程中出现的下降趋势与1110 cm^-1吸收峰的变化趋势相吻合。由此可以确认1110 cm^-1是半缩醛胺中间体的特征峰。

图5  反应物、产物、中间体相对浓度变化趋势

确认中间体的特征峰之后，可以通过原位采集红外数据GX研究工艺条件对反应过程的影响。如图6所示，提高反应温度会YZ中间体的生成，验证了半缩醛胺中间体脱水是Paal-Knorr反应的决速步骤，温度对这一步反应速率的影响更显著；另外，投料顺序也影响反应过程，以乙醇胺为底料、滴加2,5-己二酮的反应方式没有明显的中间体生成。

图6  (a)反应温度与(b)投料顺序对中间体生成的影响

03 结语

ICPA技术是现代测控技术、仪器科学和现代计量学的结合体，是研究化学反应机理与工艺开发的新兴手段。后续我们将介绍更多ICPA检测方法以及该技术在医药、农药、聚合物、新能源等行业研发与生产中的应用实例。

技术现状

密封结构的产品，密封再好，也会存在一定的泄漏，因此密封试验按漏率的大小可分为“大漏”和“小漏”，又称为“粗漏” 和“细漏”。在漏率上以标准泄漏率大于1Pa·cm3/s的泄漏称为大泄漏；标准泄漏率小于1Pa·cm3/s的称为小泄漏。因此，我们所说的密封并不是高标准的将内装物品与外界环境隔绝，而是把泄漏量控制在一定的范围内。

检测方法

包装密封性测试国家标准

1、目视法

目视检查就是肉眼直接观察有无因机械损伤、密封不严而引起的失封。主要是检查那些有明显失封的包装。

2、滑石粉法

滑石粉检查在密封包装上怀疑有失封的地方，撒上滑石粉，再用手挤压包装，如果滑石粉被包装内排出的空气吹动，则说明包装已失封。

3、密封性能检测仪法

GB/T 15171一 94《软包装件密封性能试验方法》规定了软包装件密封性能的试验方法，适用于各种材料制成的密封软包装件试验。检测方法分为气泡法和染色法，具体流程详见标准。

从目前来看, 这三种方法有适用的一面, 也存在着明显的缺陷。目视检查, 简单方便,但只适用于明显的失封。滑石粉检查, 受包装形状、人为因素的影响较大，其可靠性不高。检测仪检可靠性高，但是工作环节繁多, 不够便捷。

MFY-CM密封试验仪适用于产品的密封试验，通过试验可以有效地比较和评价软包装件的密封工艺及密封性能，是食品、塑料软包装、湿巾、制药、日化等行业理想的检测仪器。

技术指标

屏幕尺寸：7英寸触摸屏

真 空 度：0 ~ -90kPa

精  度：1 级

负压产生方式：真空发生器

真空室有效尺寸：Φ270 mm × 210 mm (H) （标配）

注：其他尺寸可定制

气源压力：0.7MPa （气源用户自备）

气源接口：Φ6 mm 聚氨酯管

外形尺寸：370 mm(L) × 300 mm(B) × 450 mm(H)

电  源：AC 220 V 50 Hz

净  重：12 kg

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

赛成仪器，赛出品质，成就未来！

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