请教硫酸铵检测定氮仪问题

1 前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，粉状活性炭是非常微细的粉末，绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使含氮有机质分解，分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪；SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

准确称取混匀样品 0.2g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸，然后再加入 0.2g 高锰酸钾。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

3.3 测试

将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量，所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。

参考文献

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S]. 

注意事项

加高锰酸钾时反应很剧烈，要在通风橱内进行，戴好护目镜，做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。

1 前言

硝态氮肥，是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是：临界吸湿点相对湿度低，易吸湿结块；易溶于水，易被作物吸收。较适合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

盐酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，0.1mol/L硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 样品前处理

称取 0.5g 铬粉加入消化管中，再精密称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）左右，用纯水将样品冲入消化管。将消化管置于通风橱中，向消化管中加入 5mL 盐酸，在室温下至少静置 5min，但不超过 10min。置消化管于已预先升温到 300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。

3.2 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 2 硝态氮肥料中氮含量测试结果

4.2 结论

结果表明本次测试的硝态氮肥料中氮含量分别为 13.710%、31.765%和 31.068%。且测试结果 RSD 分别为 0.066%、0.103%和 0.042%，重复性较好。

参考文献

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S]. 

注意事项

此方法适用于仅含有硝态氮或含有硝态氮和铵态氮的肥料样品，不适用于含有有机物及酰胺态氮的样品。

       近期，“宅”成为市场关注的关键字，“宅经济”也成为新的风口。随着居家消费者的增多，其中调味品家庭渠道消费量随之提升。

       数据显示，某平台过去一个月调味品销量快速增长，调味品成交额增长超过129%。但是因个人口味喜好、消费习惯和地域等不同，各品类、细分子品类市场需求有所不同。

       调味酱包以调味品、食用油脂为主要原料，添加或不添加辅料，加工而成的呈酱或固液混合态的方便面用调味酱包。酱包中也会加入鸡、猪或牛肉的天然呈味肉膏，为了增加其口感丰富性及提高其营养多样性，也会加入部分肉类反应产品、肉酶解物或天然肉类提取物。

       本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定调味酱包中的氮含量。

凯氏定氮法测定调味酱包中的氮含量

仪器与试剂

1、仪器

       K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。

K1160全自动凯氏定氮仪

2、试剂

       硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

实验方法

1、取样

       精确称取混匀样品0.5g左右（精确值0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，沿消化管壁加硫酸10mL。

2、消解

       利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1：

表1 消解参数设置

3、测试

       将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2：

表2 定氮仪参数设置

结果与讨论

1、实验结果

2、结论

       通过实验数据可以看出，测定调味酱包中氮含量的平均值为1.2261%。

       以上数据显示，使用K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中的氮含量，所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的10%。