PS秘笈分享连载(二)微区分析之精确导航-SXI 第二节

PHI CHINA“XPS秘笈分享连载(二)微区分析之精确导航-SXI第二节”网络讲堂在8月5日结束了，本次课程是继续以“SXI”为主题，延展第.一课的内容，与大家分享了更多关于XPS分析实验的SXI功能。

下面是当天直播的课件分享，快快收藏起来，查看更方便哦~

本次网络课程的第.一期在7月4日结束了，此次直播在讲解知识的同时与大家进行了积极互动，并且收到了广泛的好评。

鞠焕鑫博士讲解的关于微区分析利器-SXI的使用秘笈，大家有没有Get到呢？以下是本次网络讲堂的课件：

       材料研究的不断深入对微观尺度上的力学测量提出了越来越高的要求。安东帕Tosca系列原子力显微镜(AFM)不仅利用各种成像模式提供高分辨率的三维表面图像，而且还可以使用力曲线提供灵敏的力学测量。Tosca  AFM的力学测量具有定位jing准，针尖尺寸小（纳米级曲率半径），力学探测灵敏度高的特点，对材料微区的力学研究具有独到的优势。

       力曲线通过Z轴方向压电陶瓷的受控运动来 控制探针和测试样品间的作用力。在AFM的形貌成像模式中，探针在XYZ方向上移动以记录三维表面图像。而在AFM力曲线模式下，探针仅在Z方向上移动，由接近样品表面到从表面退针形成一个完整的测试周期，获得单点上力随探针Z向位置变化的关系。AFM 力曲线测量可以对测量的微区进行纳米级的jing准定位；垂直分辨率可达到亚纳米尺度；力学分辨率由探针悬臂的特性决定，可达皮牛范围。力曲线通过各种接触力学模型的计算，可以得到样品的定量力学性质，如杨氏模量和粘附力等。这里我们使用 Tosca 原子力显微镜对共混聚合物薄膜进行力曲线的测量，在由PMMA和SBS共混物组成的薄膜上对不同成分的微区分别进行力学性能的分析。

图1PMMA/SBS共混聚合物的AFM形貌像

       图1显示了共混聚合物的AFM形貌图，从形貌图中可以清晰地看到两种成分分布的区域。红色的十字标记表示力曲线测量的位置，这里分别在两种成分的区域进行定点力曲线测量。

图2 力曲线原始信号

图3力信号转化后的力曲线

        通常力曲线测量的原始信号是悬臂的偏转随距离的变化，如图2所示, 其包含靠近(蓝色)曲线和回撤(红色)曲线作为一个完整的周期。一旦悬臂与样品表面接触，悬臂偏转开始改变, 该偏转与探针所受的作用力相关。力曲线所测量直接得到的是悬臂的偏转，不能直接用于力的定量计算，需要确定探针和测试系统的部分参数后，如悬臂的弹性系数，系统探测灵敏度等，在软件里通过换算将电压单位转换为力的单位。在此基础上，获得定量的力值（见图3）。

图4 力-分离曲线

       为了进一步研究材料的力学性质，例如，计算杨氏模量，力曲线必须转化为力-分离曲线，该曲线反映力与探针-样品相对位置的关系，从而得到样品的针尖压入深度的信息。

       图4显示了力-分离曲线的靠近阶段部分。该曲线通常结合各种已知的接触力学模型 (如Herz、Sneddon等)，以提取杨氏模量的值。这里使用软件自带的Sneddon模型，得出图1中红色十字所表示的PMMA微区和SBS微区的杨氏模量分别为1.41 GPa和226 MPa。

（来源：安东帕(上海)商贸有限公司）

当今学术实验室使用扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDS）进行材料分析，希望快速获得可靠结果。通过使用户能够快速、轻松地获取所需数据，高校可以减少用户培训，服务更多研究人员，加快研究成果，并确保仪器投资可同时满足未来需求。

然而，直到最近，大家仍然觉得SEM-EDS微区成分分析比较困难，而且有些复杂。获得结构数据后，如果还需要元素数据，研究人员就要在不同电脑、软件和用户界面之间进行切换操作。这样不仅效率低下，而且操作非常复杂。实验室管理人员也需要花费大量的时间，对操作者进行SEM和EDS两种不同的技术以及不同软件的培训。

如果所用系统中集成EDS微区成分分析和ColorSEM技术，那么研究人员在操作时就可以节省许多步骤。元素数据可以直接从SEM图像中获取，从而省去了设置时间，也无需在两个不同的系统之间切换。而且，在获得结构数据的同时，ColorSEM始终处于工作状态，实时采集元素数据。研究人员只需单击图像即可获得所需的成分数据。与传统EDS分析相比，集成ColorSEM技术的EDS分析速度提高了一倍，从而大大提高了学术实验室的工作效率。

将EDS分析与ColorSEM技术集成在一起，可省去EDS工作流程中的一些步骤，元素信息的获取速度是传统EDS的两倍。

EDS 集成ColorSEM技术不仅拥有快速和易用性优势，同时也有诸多益处。首先，EDS集成ColorSEM技术比传统EDS具有更高的成本效益。不需要再配置两套系统，运营费用降低。所需培训时间缩短，从而节约资金，也可供更多人使用。实验室的处理能力得到提高，不用再依赖于大型、昂贵的EDS探测器。

铜镍锌（Cu-Ni-Zn）合金前驱体分析。左图为SEM黑白图像，因为背散射衬度差异很小，很难区分出不同的材料。右图为ColorSEM图像，每种元素呈现为不同的颜色，因而易于区分出样品中的所有材料。这一信息对于点分析工作流程而言至关重要，可用于选择相关点位作进一步分析。

其次，与传统SEM或EDS图像相比，EDS集成ColorSEM技术能够提供更多信息。SEM生成的是灰阶成分衬度图像，可能很难显示出图像的不同部分是否一样。相比之下，ColorSEM将元素标识为不同的颜色。通过单击每种颜色，用户可以快速确定样品的元素组成。

硫化锑（SbS）基体上的氧化钼（MoO）分析。左图为使用传统的EDS分析，很难将两种材料的空间分布与样品的特征相匹配。右图为ColorSEM图像，采用的是基于形态进行图像分割的技术，其分析结果比传统EDS更加精确。此外，ColorSEM考虑到钼元素和硫元素的 X射线谱峰重叠情况，能够准确分析具有挑战性的样品。

与传统的EDS不同，EDS 集成ColorSEM技术还可基于形态进行图像分割，为研究人员提供有关特定元素分布的更准确信息。人眼使用棒状和锥形来检测图像的轮廓和颜色，ColorSEM系统也采用同样的方法，识别形状并赋予不同的颜色。获得各种元素分布的准确数据后，研究人员就可以更为轻松地解答材料失效及污染程度等问题了。

对于日程繁忙的学术实验室而言，SEM-EDS工作流程非常关键，而EDS集成ColorSEM技术可极大简化该工作流程，也可满足更多使用者的分析需求。SEM-EDS技术将变得像SEM成像一样快速和直观，采用该技术可以帮助高校增强其科研项目并提升卓 越声誉。

更高性价比、通用型新品即将发布，

敬请期待！

GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日已经正式实施，安谱实验举办的相关网络培训课程也受到了广大老师的支持和积极响应。前几期的答疑受到各位老师的热烈认可。针对GB 50325-2020 TVOC检测实操执行过程中遇到的各种各样的实际问题，小编特地整理了三期专家经验分享来为大家答疑解惑，DY期的分享得到了很好的反馈,GB50325-2020 专家答疑之TVOC测试的经验分享（一），第二期的内容也是干货满满，希望对大家的工作带来帮助。

01

Q:采TVOC建议用哪种吸附管？

A:C管，既可以做苯系物，又可以做TVOC，节省工作量。

02

Q:可以用Tenax-TA做苯和TVOC吗？

A:不可以做苯，会穿透，可以做TVOC。

03

Q:TVOC新增采样管和旧采样管有什么区别？

A:新增T-C管可以同时用在苯系物及TVOC的检测上，而且规避了旧的TA管的穿透现象。

04

Q:甲苯，二甲苯可以和苯采集到一个采样管吗？

A:如果采用T-C的管子，是可以的；如果用活性炭也是可以的，前提条件活性炭实验室分析时标曲一一对应就可以了。

05

Q:苯，甲苯，二甲苯可以用Tenax-TA采样吗？

A:不可以，苯会穿透，无法保证结果准确性，根据标准选择T-C管或者活性炭管。

06

Q:做TVOC 和苯系物的时候如果使用三合一管，是不是只采一个样品就可以？

A:没有三合一管，用T-C可以只采集一个样品，但要注意兼顾所有浓度点。

07

Q:现场用复合管采样检测TVOC、苯、甲苯、二甲苯，可以从TVOC中直接提取吗？还是要单独做？

A:现场检测TVOC、苯、甲苯、二甲苯，如果用的是T-C的解析管可以从TVOC中直接提取苯、甲苯、二甲苯的测试结果。如果标曲用的分别是活性炭管和Tenax-TA解析管，那么就需要单独做。

08

Q:GB50325能否用HJ644推荐的吸附管？

A:HJ644用的采样管只有石墨化炭黑和碳分子筛，没有复合物，不推荐，GB50325推荐用T-C复合管，它使用聚合物基质和石墨化炭黑，两种基质材料。

09

Q:T-A管与T-C管的差异是什么？

A:T-A对苯有穿透，T-C管没有，弥补了这方面缺陷。

10

Q:T-C复合管的结构，采样和解析的分析原理以及T-C管使用注意事项是什么？

A:结构：有两种吸附填料，一种石墨化炭黑，一种是聚合物基质，一起进行吸附、解析，性能更好。原理：和热脱附管一样通过填料本身吸附和热脱附性能达到目的。注意事项：有T-A填料，老化温度不能超过320℃，采样和热脱附气流方向相反。

11

Q:Tenax管怎么验收？

A:背压满足5-10kpa。

12

Q:采样管有没有有效期？

A:如果一个管子是全新的，没有用过，可以用100个热循环，可以通过加标回收来判断管子是否可用。

13

Q:吸附管使用多长时间要更换还是可以永 久重复使用？

A:不可以永 久重复使用，100个热循环可以重复，超过的话会造成结果不稳定。

14

Q:加标的进样针针头长度要多长？有些针扎到底都没碰到吸附管的筛网影响大吗？

A:加标进样针的长度要保证正好在气化吹扫的位置，如果是同样的位置，没有碰到吸附管筛网影响是不大的。

15

Q:TVOC中，怎样提高三氯乙烯、十六烷的响应？

A:保证整个加标过程的气密性，三氯乙烯非常容易挥发。

上一期安泰测试为大家分享了吉时利源表2602B在调制输入、正向电压测试、反向击穿电压测试、漏电流测试的应用，那么吉时利源表2602B还能做哪些测试呢？安泰测试为您接着分享：

热敏电阻测试

典型的激光二极管模组中，热敏电阻在25℃下的标称阻值为10kΩ。在常规工作模式中，整个模组的热稳定性要比其jeudui温度值更为关键。

一系列测试热敏电阻的技术如下：

1、维持激光二极管模组的温度在一个已知温度上，简单测量热敏电阻的阻值；

2、将一个特性已经测出的热敏电阻热耦合到激光二极管模组上，使整个组装体达到热平衡，比较特性已知热敏电阻与激光二极管热敏电阻的阻值；

3、在制造过程中，设定一个足以包含激光二极管模组温度的阻值范围。为了避免热敏电阻的自加热效应，需要保持最小的功耗。一般地，提供10μA~100μA的恒定电流，测得的电压用于推导电阻值。

晶圆测试

VCSEL是一种进行晶圆级测试的激光器件。图1示出了片上VCSEL测试的简单测试系统。晶圆探针台通过探针卡与每个器件实现电学连接。探针台也可直接定位器件上的光学探测器。随后，使用单台2602双通道源表进行特性测量。

图1. 2602 VCSEL片上测试典型框图

如果探针卡可以同时与多个器件连接，每次探针卡与晶圆接触，类似于图1所示的系统可以测试片上的所有器件。由于片上器件数量巨大，采用扫描测试方案会非常耗时。对于要求高吞吐量的应用，用多个设备并行进行多个器件的测试往往是不错的测试方案。对于扩展的测试方案，可以参考下面小节中讨论的多路技术以及并行设备配置。

如需了解吉时利源表2602B更多测试应用，欢迎关注安泰测试网，且看下回继续介绍。

飞秒激光器的发展改变了微加工技术。它可以高速、高精度地加工薄、透明和半透明的材料。飞秒激光提供了一种在脆性材料上产生切口、孔和划痕的可靠方法。

薄玻璃广泛用于光子学、微电子学、显示和生物医学芯片中，因此这些领域的科研工作中需要可靠高产量高质量的玻璃加工工艺。 

早先，由于长脉冲会引起热损伤，因此对玻璃进行激光加工的良率很低。如今，飞秒激光器提供超短脉冲，具有非常高的峰值功率，可以对薄透明材料进行表面和块状材料内部修饰。

图1▲  利用ORIGAMI XP激光切割的100 µm厚度的AF32®玻璃

飞秒级超短脉冲宽度比材料中的电子-声子耦合过程都短，因此超短的飞秒脉冲宽度，意味着在飞秒时间尺度传递能量，这能很好的控制热影响区的形成和热损害。这种“冷烧蚀”方式实现了高精度和高分辨率的微加工处理，并具有无与伦比的处理可靠性。紧密聚焦的光束可以在微尺度上非常高分辨率地对复杂形状进行微加工。 

在NKT Photonics的应用实验室中，演示了使用1030nm波长ORIGAMI XP激光通过烧蚀切割50 µm和100 µm薄的AF32®玻璃。图1显示了具有非常干净的边缘的切口，并且没有长脉冲激光经常出现的热损伤或裂纹现象。 

与通过内部修饰玻璃实现的加工（称为“隐形”激光加工）相比，烧蚀工艺总体上更快，并且为切割各种闭合形状（例如圆形）提供了更大的灵活性。

图2▲  在100µm厚的AF32®玻璃上使用ORIGAMI XP激光切割了复杂的线条和曲线。切割轮廓干净，无微裂纹

近年移动终端设备中使用的薄、柔性的显示面板的高速增长，推动了市场对薄玻璃切割技术的关注。 在一种称为划线和折断的技术中，玻璃的划线使用的是激光技术。  

使用超快激光刻划的玻璃可以提供更一致，更可预测的破碎过程，并且切割边缘更直，产量更高。 

在NKT Photonics的应用实验室中，我们展示了在50 µm厚度薄玻璃上深度为20 µm的干净划痕，如下所示。横截面轮廓显示出理想的干净“V形”，没有任何裂纹，这对于随后的断裂过程是最理想的。

图3▲  用ORIGAMI XP激光划刻50 µm厚度 AF32®玻璃。划出一个V形通道，通道度为15 µm，深度为20 µm。

激光提供了一种非接触式和清洁的钻孔技术，该技术通过冲击式的打孔技术来钻出小孔。在NKT Photonics的应用实验室中，使用红外1030nm波长的ORIGAMI XP激光在100 µm厚的玻璃上钻出非常小的15 µm直径的孔。当然使用515nm波长的绿光ORIGAMI XP激光可以打出更小的孔。 

图4▲  使用ORIGAMI XP激光在100 µm厚的AF32®玻璃中钻出四个直径<15 µm的孔。

实验结果表明，NKT Photonics的超快激光器发出的飞秒脉冲非常适合薄玻璃的微加工。

ORIGAMI XP系统基于紧凑的啁啾脉冲放大技术平台，能够在1030 nm处提供高达75µJ的脉冲能量，5 W的平均功率以及小于400 fs的脉冲持续时间。

• 风冷，单箱，易于集成

• <400 fs标准脉冲宽度

• 5 W / 75 µJ @ 1030nm

• 2.5 W / 40 µJ @ 515 nm

• 1 W / 20 µJ @ 343nm

• 单发(Single-shot)和按需脉冲(Pulse-on-Demand)

• 双输出波长模块

• 出色的脉冲能量和指向稳定性

• 工业，坚固的设计

• 可以任意方向安装

• 实时脉冲能量测量和控制

• 高可靠性

• 亦可用水冷   

现有的一些处理方案：

常规视频监控：

通过可见光监控查看料堆情况，但不能监测温度，不能起到预防监测的作用。

人工巡检：

主要是由巡逻工人对每个料坑及暂存库采用定时、定点测温检查，并做好详细记录，发现异常情况及时汇报。但这种方案需要配备大量的人力并且消耗大量的时间。无法高效率进行预警。

传统火灾预警：

是在仓顶或侧面安装烟感和温感探测器，但温感只能监测设备安装点位的温度情况，对整个大空间的监测缺乏实用性，烟感只有在检测到浓烟的情况下才会发生报警，属于事后，无监测作用。

热成像助力水泥窑危废协同处置基于以上实际问题，结合危废处理厂防火经验，贯彻“预防为主，防消结合”的方针。

提出运用红外热成像技术方案来解决防火问题：

海康微影热像仪结合热成像设备在测温领域的实际应用，热成像测温为重点区域火灾预警提供有力依据，及时将事故消灭在萌芽状态，有效降低危废在暂存库、料坑处理过程中的火灾现象发生的概率，减少人身和财产损失。

2019年11月，PicoQuant在德国柏林成功举办了“Principles and Applications of Time-resolved Fluorescence Spectroscopy”（时间分辨荧光光谱原理与应用）会议，在该会议上首次展示FluoMic组件在FluoTime 300 全自动荧光寿命光谱仪上的运用。FluoMic组件在无需任何冗长的校准或耦合调节的情况下丰富了FluoTime 300 全自动荧光寿命光谱仪的易用性和多样性。

会议上，来自美国得克萨斯州Texas Christian University的Zygmunt"Karol"Gryczynski教授对这个新的组件给予了高度的赞赏：“The FluoMic provides a reliable, fast and very simple way to perform spectroscopy on remote samples with the added bonus of spatial resolution at the point of interest.”。

Prof. Zygmunt Karol Gryczynski from the Texas Christian University (front) was one of the first persons who got a look at the new FluoMic.

FluoMic 组件可以通过  FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪的“ wizard-guided”、稳态和时间分辨的测量功能实现  FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪对样品仓外部样品的测量。从而，将光谱仪在光谱测量范围（从紫外线到近红外）和荧光寿命测量范围（从 ps 到 ms）出色的扩展灵活性，“延伸”到了位于光谱仪样品仓外部的待测样品。

FluoMic 组件的预对准光纤将FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪的皮秒脉冲光源或稳态光源引入显微镜（如，带有特殊耦合器的Olympus BX43显微镜），并照射于待测样品上，样品（空间分辨率低于2 μm）发射光信号通过光纤收集并传导到 FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪的检测端。从而实现样品位于FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪样品仓外部光谱和荧光寿命的微区测量。

FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪是一套集稳态光谱、磷光及荧光测量功能的全自动高性能荧光寿命光谱系统。它包含有完整的光路元件及电子设备，通过时间相关单光子计数（TCSPC）或多路复用（MCS）来记录荧光的衰减。FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪在光谱和荧光寿命范围上具有出色的灵活和可扩展性。借助 FluoMic 组件，FluoTime 300  全自动荧光寿命光谱仪可轻松实现高空间分辨率微区测量功能的扩展。

前言

试剂作为实验室检测中的一个重要部分，其管理的系统性和准确性对试剂的有效使用起到一定的重要作用，为了保证试剂的有效使用，实验室在试剂管理方面应做好以下几点的工作：

1. 明确责任人

对于试剂的管理要有了解试剂性能的专业人员担任实际管理员，对其实验室所用试剂进行系统管理，一般贯穿于试剂申购、试剂验收、试剂存放、试剂分发、试剂检查等全过程。只有这样才能保证试剂整个有效使用中各个环节的无缝衔接。



2. 分类存放

因为试剂的性能不同，对于一些试剂混放可能会导致危险的发生，或是试剂失效、或是引起爆炸等安全事故，所以试剂存放应根据试剂性能进行分类存放，一般是酸碱分开存放、液体与固体试剂分开存放、氧化剂和还原剂不能混放等。



3. 试剂环境控制

不同的试剂有不同的存放要求，实验室应根据实际的存放说明分类存放，一般有避光要求的可以放到阴凉处、避光保存。对温度有要求的可以配备专门的冰吧、空调室。有挥发性能的可以配备排气装置等。

微库仑仪，作为精密测量工具，广泛应用于物理、化学及工程领域，尤其是在微小电荷的测量和分析上有着无可替代的重要性。本文将探讨微库仑仪的工作原理、常见分析方法及其在不同领域中的应用，帮助读者全面理解如何利用该仪器进行高精度的电荷分析。

微库仑仪的工作原理

微库仑仪是一种专门用于测量微小电荷（通常在微库仑或纳库仑级别）的仪器。其核心工作原理是基于电荷的相互作用以及电场和电势差的变化。通过精密的测量电流与电压变化，微库仑仪能够计算出被测物体的电荷量。

微库仑仪的基本构造包括一个精密的电压源和电流检测系统。在测试过程中，电荷被施加在测试物体上，仪器测量电荷产生的电流或电势变化，并结合电学公式进行计算。精度高的微库仑仪通常具有极低的误差范围，能够精确测量微小的电荷量。

微库仑仪的分析方法

1. 直接测量法

直接测量法是微库仑仪常见的分析方法之一。通过将已知电荷量施加到测试电极上，仪器通过读取电流或电压的变化来直接计算电荷值。此方法的优点在于操作简便，但前提是测试样品的电荷量不能过大，否则超出仪器的测量范围。

2. 电池放电法

电池放电法利用微库仑仪测量放电过程中电流的变化，从而推算出电池的电荷存储能力。这个方法广泛应用于电池寿命测试中，尤其是在高精度测试电池性能的场景中。电池在放电过程中释放的电荷量与电池的实际性能密切相关，微库仑仪能准确捕捉到这些细微变化。

3. 标准物质法

利用标准物质法进行电荷分析时，微库仑仪先测量标准电荷（如已知量的金属电荷或标定电池的电荷）。然后通过与测试样品的对比，计算出未知电荷量。这种方法常用于高精度仪器的校准和电荷测量的准确验证，确保仪器在实际使用中的测量误差小化。

4. 间接测量法

间接测量法常用于测试一些电荷难以直接施加或测量的物体。通过测量物体周围的电场或电势变化，再结合相关的物理公式和理论，推算出物体的电荷量。这种方法常用于复杂结构或者微小物体的电荷分析。

微库仑仪的应用领域

1. 电子工程

在电子工程领域，微库仑仪常用于测试和分析各种电子组件，尤其是在电容、电池和电路设计方面。通过的电荷分析，工程师能够优化电池设计、提高电子元件的性能并延长其使用寿命。

2. 化学分析

在化学领域，微库仑仪可用于分析化学反应过程中电荷的变化。例如，在电解反应或氧还原反应中，微库仑仪能够实时测量反应过程中的电荷转移量，从而提供有关反应机制、反应速率等重要信息。

3. 物理学研究

物理学领域的研究常常需要对微小电荷的精确测量，尤其是在量子物理和粒子物理实验中。微库仑仪能够有效测量极微小的电荷变化，对于基础物理研究具有极高的价值。

4. 生物医学应用

微库仑仪还在生物医学领域得到了广泛应用，尤其是在测量细胞电荷、蛋白质电荷及药物分子的电性特征方面。在生物传感器开发中，微库仑仪被用来分析生物分子的电荷特性，从而提高传感器的敏感度和选择性。

结语

微库仑仪作为一款高精度的电荷测量仪器，在各个领域都具有广泛的应用价值。从直接测量法到复杂的电池放电法，它能够为不同的科研和工程需求提供可靠的数据支持。随着技术的不断进步，微库仑仪的测量精度和应用范围将进一步扩大，为科学研究与技术创新提供更多的可能性。

#01 退火工艺参数的设计：

依据预冻过程和退火的原理可知，退火涉及三个关键工艺参数:退火温度，退火维持时间，退火后降温时间。

根据热力学原理，退火温度应高于最大浓缩液玻璃化转变温度(temperature of vitreoustransformation) Tg’，因为只有高于此温度时，已固化的非晶相才会回复成溶液状态，促进非晶态溶液中的水和其他物质重新结晶。有的文献认为应小于或等于共熔温度，因为在此温度才更有利于重结晶，而有的重结晶现象可以直接在热分析图谱中直接看到。因此DSC热分析是研究退火条件的重要手段。

甘露醇/蛋白溶液DSC分析曲线

退火维持时间，应该由溶质的结晶性质，退火的温度和装载高度等诸多因素决定，因此目前还没有合适的数学模型。

#02 退火的意义：

退火能够促进结晶增长，扩大升华孔道，减小升华阻力，缩短冻干时间，并且容易获得优雅的外观。有实验研究表明，2%甘露醇冻干后的横截面，在-3℃退火4小时后，孔径由原来90μm变成了120m孔，初次干燥时间由1030min减小到790min。(以下两组照片能明显看出不同预冻速率冻干后粉饼区别)

初次冻结过程由于成核温度的差异产生不同的晶粒形态和大小，从而使升华干燥不均匀，退火过程中的重结晶可减小这种差异，使产品更加均一。

退火过程能够释放出非晶态中可结晶物，提高非晶相Tg’，如甘氨酸和蔗糖(1:1）配方在-20°℃下退火，可使甘氨酸结晶析出，产品的Tg’由-44℃升高至-33℃，而且充足的结晶性骨架可以保证粉饼即使在高于Tg’的温度进行初次干燥，依然能维持良好的外观，这样就能大大提高允许的干燥温度，缩短冻干周期。

退火过程能够释放出非晶态中的水分，使其重结晶，而使解析干燥变得容易。同时使冻干粉Tg升高，从而提高稳定性。但是需要注意的是，退火过程会造成冷冻浓缩液相分离，浓缩液中蛋白质在固液界面处可能发生变性。

总结

应用QbD的理念，在设计冻干工艺过程中，预冻阶段是否退火及退火工艺参数的是必须要考虑的内容，可以通过溶质的性质，装填体积等信息及DSC热分析，电镜扫描等检测结果进行综合考虑。一个经过良好设计的退火工艺不仅能大大缩短冻干周期，而且能够提高冻干粉的稳定性。

四环冻干机

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有 限公司技术研发和管理负责人担任，是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解 决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心，追求最高的客户满意度”的 服务理念，个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障，可根据用户需求提供 和设计单个或多个符合 GMP 相关标准的冻干设备配套系统，如负压和无菌隔 离器、自动进出料及外置 CIP 等系统。 

我们以共赢发展为本，技术服务为根，在臻于完善中与众不同，在持续发 展中追求卓越。

飞秒激光器的发展改变了微加工技术。它可以高速、高精度地加工薄、透明和半透明的材料。飞秒激光提供了一种在脆性材料上产生切口、孔和划痕的可靠方法。

薄玻璃广泛用于光子学、微电子学、显示和生物医学芯片中，因此这些领域的科研工作中需要可靠高产量高质量的玻璃加工工艺。 

早先，由于长脉冲会引起热损伤，因此对玻璃进行激光加工的良率很低。如今，飞秒激光器提供超短脉冲，具有非常高的峰值功率，可以对薄透明材料进行表面和块状材料内部修饰。

图1▲  利用ORIGAMI XP激光切割的100 µm厚度的AF32®玻璃

飞秒级超短脉冲宽度比材料中的电子-声子耦合过程都短，因此超短的飞秒脉冲宽度，意味着在飞秒时间尺度传递能量，这能很好的控制热影响区的形成和热损害。这种“冷烧蚀”方式实现了高精度和高分辨率的微加工处理，并具有无与伦比的处理可靠性。紧密聚焦的光束可以在微尺度上非常高分辨率地对复杂形状进行微加工。 

在NKT Photonics的应用实验室中，演示了使用1030nm波长ORIGAMI XP激光通过烧蚀切割50 µm和100 µm薄的AF32®玻璃。图1显示了具有非常干净的边缘的切口，并且没有长脉冲激光经常出现的热损伤或裂纹现象。 

与通过内部修饰玻璃实现的加工（称为“隐形”激光加工）相比，烧蚀工艺总体上更快，并且为切割各种闭合形状（例如圆形）提供了更大的灵活性。

图2▲  在100µm厚的AF32®玻璃上使用ORIGAMI XP激光切割了复杂的线条和曲线。切割轮廓干净，无微裂纹

近年移动终端设备中使用的薄、柔性的显示面板的高速增长，推动了市场对薄玻璃切割技术的关注。 在一种称为划线和折断的技术中，玻璃的划线使用的是激光技术。  

使用超快激光刻划的玻璃可以提供更一致，更可预测的破碎过程，并且切割边缘更直，产量更高。 

在NKT Photonics的应用实验室中，我们展示了在50 µm厚度薄玻璃上深度为20 µm的干净划痕，如下所示。横截面轮廓显示出理想的干净“V形”，没有任何裂纹，这对于随后的断裂过程是最理想的。

图3▲  用ORIGAMI XP激光划刻50 µm厚度 AF32®玻璃。划出一个V形通道，通道度为15 µm，深度为20 µm。

激光提供了一种非接触式和清洁的钻孔技术，该技术通过冲击式的打孔技术来钻出小孔。在NKT Photonics的应用实验室中，使用红外1030nm波长的ORIGAMI XP激光在100 µm厚的玻璃上钻出非常小的15 µm直径的孔。当然使用515nm波长的绿光ORIGAMI XP激光可以打出更小的孔。 

图4▲  使用ORIGAMI XP激光在100 µm厚的AF32®玻璃中钻出四个直径<15 µm的孔。

实验结果表明，NKT Photonics的超快激光器发出的飞秒脉冲非常适合薄玻璃的微加工。

ORIGAMI XP系统基于紧凑的啁啾脉冲放大技术平台，能够在1030 nm处提供高达75µJ的脉冲能量，5 W的平均功率以及小于400 fs的脉冲持续时间。

• 风冷，单箱，易于集成

• <400 fs标准脉冲宽度

• 5 W / 75 µJ @ 1030nm

• 2.5 W / 40 µJ @ 515 nm

• 1 W / 20 µJ @ 343nm

• 单发(Single-shot)和按需脉冲(Pulse-on-Demand)

• 双输出波长模块

• 出色的脉冲能量和指向稳定性

• 工业，坚固的设计

• 可以任意方向安装

• 实时脉冲能量测量和控制

• 高可靠性

• 亦可用水冷