凯氏定氮仪所需溶液的制备方法

1制备溶液所需设备

1.1电热干燥箱:室温~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A级玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml试剂瓶、500ml烧杯、50mL烧杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氢氧化钠溶液

称取400g氢氧化钠,于500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用

3硼酸溶液

称取20.00g硼酸,用去离子水溶解并定容至1000ml容量瓶,摇匀移至试剂瓶备用,按100:1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,混匀。

4硫酸铵溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷却至室温。用天平称取6.6065g,，然后用去离子水溶解定容至100mL容量瓶,摇匀备用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

5混合指示剂

5.1甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL

5.2溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

5.3混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。

6硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]

移取15mL浓硫酸1）,用去离子水稀释并定容至1000mL容量瓶,冷却,摇匀,标定方法如下:

注：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L的硫酸标准滴定溶液由上述硫酸标准滴定溶液逐级稀释得到。

a)硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]标定

准确称量已在270℃~300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠0.9500g分别置于250mL锥形瓶中,各加入去离子水50mL使其溶解,再加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,小心煮沸溶液2min,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色再呈暗红色,同时做空白试验.

b)硫酸标准滴定溶液浓度按式(A.1)计算

式中:

c(1/2H2SO4)—硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m        —称量无水碳酸钠质量,单位为克(g);

V3       一硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

V4       一空白试验硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

M      一无水碳酸钠摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(1/2Na2CO3)=52.994g/mol

以上内容选自《GB/T 33862-2017全（半）自动凯氏定氮仪》

友情提示：溶液制备中Z重要的还是要注意安全。

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（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）

凯氏定氮仪，是检测食品、谷物、土壤等物质中氮含量的专用仪器。根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。凯氏定氮仪因其测量结果的准确性和可靠性广受各大消费者青睐，那么它是如何来工作的呢？

凯氏定氮仪是利用凯氏定氮法来测量物质中氮含量的。凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的，它是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。它是通过在催化剂的催化下，利用浓H2SO4消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为NH3，随水蒸气蒸馏出来并为过量的H3BO3溶液吸收，然后通过标准盐酸来进行滴定，通过计算得出样品中氮含量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

凯氏定氮法所涉及的化学方程式

2NH3+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）

(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

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凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

凯氏定氮仪常见问题

答：自动定氮仪在设置好相应的实验室条件后整个实验过程无须人为干预。具有测试速度快、效率高，样品测试结果平行性好，危险系数低等众多优势。

答：影响回收率的主要因素有，蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量，消化是否完全，仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。

2、蒸汽发生器的使用寿命短。蒸汽发生器内一定要使用蒸馏水或纯水，避免水垢的产生。

答：如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器，应按照产品规定的比例配置颜色指示剂，不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至Z佳状态，保证了结果的准确性。

答：不可以，每个厂家的消化管都有标准的尺寸和规格。尺寸不一样与机器的配套也就不一样，建议一定配置原厂生产的消化管。

答：理论上是可以的，具体的要看不同的实验，根据实验的不同需求而定。

答：样品回收率代表着仪器的准确性，也反映了整个仪器的制作工艺，因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。

4、按照国家强制规定所有消化实验必须在通风处内进行。

答：引起冷却水水流、水压不足的主要原因是：实验室自来水水压不足或使用自身水塔、楼层过高等原因引起，可以根据实验室的具体情况添加增压泵或自行调节水压。

答：目前9840没有查询功能，添加查询界面是为以后产品的升级做预留。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

答：定氮仪的设计使用寿命是10年，具体要根据自己的实验量的多少以及日常保养情况而定。

答：不会，因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡，属于正常现象，对实验结果没有影响。

答：定氮仪的易损件主要是消化管，因为是玻璃制品，在日常使用过程中难免出现碰撞、挂擦。建议多配置一部分消化管，产品的易耗品主要体现在日常实验用的试剂，主要是硫酸铜（催化剂）硫酸钾（提高硫酸的沸点）浓硫酸、硼酸、氢氧化钠，盐酸等。

答：需要，主要是天平，干燥箱、研钵、还有相关配置试剂的基础实验玻璃仪器。

答：配套其它品牌的消解仪需要确定消解仪的消化孔径与配套厂商是否一致。为保证整个实验结果的准确性与实验效率，建议购买原厂配套的消解仪。

半自动定氮仪只有蒸馏部分，全自动定氮仪是指含有蒸馏、滴定的一体机。

答：定氮仪的使用寿命取决于不同厂家采用的原材料，加工工艺和售后服务。因为凯氏定氮实验涉及强酸、强碱、高温等诸多因素，仪器的日常保养和维护也是决定仪器使用寿命的重要因素。

（4）超温报警：当蒸汽发生器的温度过高时，仪器自动停止工作并报警，保证仪器的使用安全。

答：定氮仪不在国家强制检定的产品目录内，不属于计量仪器，因此不需要质检部门的检定。

答：可以用已知样品含量的标准样品进行校验，一般常用配置好的硫酸氨进行仪器的标定校验。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

物理方法

1、真空冷凝法

用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等粒子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

2、物理粉碎法

通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

3、机械球磨法

采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

化学方法

1、气相沉积法

利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。  

2、沉淀法

把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

3、水热合成法

高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。

4、溶胶凝胶法

金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。

5、微乳液法

两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

6、气相燃烧合成法

气相燃烧合成是指在气体燃烧火焰中形成纳米颗粒。该法不仅可以合成氧化物纳米颗粒，而且通过气体的无氧燃烧，可以合成金属氮化物、碳化物等非氧化物纳米颗粒，气相燃烧合成已应用于批量生产纳米石墨、超细氧化钛涂料。合成的纳米颗粒粒度细，粒子团聚少，粒度分布窄，产物纯度高。

为了在金相显微镜下正确有效地观察到内部显微组织，就需制备能用于微观检验的样品――金相试样，也可称之为磨片。金相试样制备的主要程序为：取样—嵌样(对于小样品)—磨光—抛光一浸蚀等。

（1）取样原则

手工用金相显微镜对金属的一小部分进行金相研究，其成功与否，可以说首先取决所取试样有无代表性。在一般情况下，研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中重要的部位截取；或是偏析、夹杂等缺陷严重的部位截取。在分析失效原因时，则应在失效的地方与完整的部位分别截取试样，以探究其失效的原因。对于生长较长裂纹的部件，则应在裂纹发源处、扩展处、裂纹尾部分别取样，以分析裂纹产生的原因。研究热处理后的零件时，因组织较均匀，可任选一断面试样。若研究氧化、脱碳、表面处理(如渗碳)的情况，则应在横断面上观察。有些零部件的“重要部位”的选择要通过对具体服役条件的分析才能确定。

（2）试样截取

手工无论采取何种截取方法截取试样，都必须保证不使试样观察面的金相组织发生变化。金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体。

（3）镶嵌

手工当试样尺寸过小、形状特殊（如金属碎片、丝材、薄片、细管、钢皮等）不易握持，或要保护试样边缘（如表面处理的检验、表面缺陷的检验等）则要对试样进行夹持或镶嵌。

（4）磨光

手工磨光的目的是要能得到一个平整的磨面，这种磨面上还留有极细的磨痕，这将在以后的抛光过程中消除。磨光工序又可分为粗磨和细磨两步。

（5）抛光

手工抛光的目的是除去金相试样磨面上由细磨留下的磨痕，成为平整无疵的镜面。常见的抛光方法有机械抛光、电解抛光及化学抛光等。

（6）显示

手工为了把磨面的变形层除去，同时还要把各个不同的组成相显著地区分开来，得到有关显微组织的信息，就要进行显微组织的显示工作。常用的金相组织显示方法主要为化学方法主要是浸蚀方法，包括化学浸蚀，电化学浸蚀及氧化法，是利用化学试剂的溶液借化学或电化学作用显示金属的组织。《文章来源于热家网》

NJ-JX8型电脑全自动金相分析仪器是一套用于各种铸铁（灰口、球墨）、合金钢、不锈钢、铜合金等材料金相分析的仪器，该系统采用了的计算机和信息技术，集成了数码采像装置和计算机辅助金相分析软件，直接从显微镜上获取金相组织图像并以数字图像文件格式存储在计算机中，系统对图像做进一步处理和分析，以计算出所需检测参数，并可将检测结果以报告形式打印输出。

南京诺金高速分析仪器厂

  2021年3月1日