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- wu746198198 2012-11-07 00:00:00
- 很大程度上依赖于单色仪的狭缝的宽度。可以投射出实验精确要求的光谱。一种严格带宽使得仪器能对复杂的混合物进行高分辨率的吸光测量。可变的单色仪的狭缝宽度能使一台分光光度计满足多种实验需要。 为了测量吸光值,分光光度计制造商通常使用光电倍增管(photo-multiplier tubes,PMTs)和光敏二极管。PMTs提供快速的反应时间和良好的灵敏度,并且可以在紫外光谱调节至特定的范围。但一些制造商依赖于光敏二极管的动态范围在数秒内行使所有的光谱测量。
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积分球怎么测紫光:测量紫光的方法与原理
在紫光的测量中,积分球作为一种高精度的测试工具,扮演着至关重要的角色。本文将深入探讨如何利用积分球测量紫光,分析其原理、操作流程以及在紫光测试中的优势。紫光的准确测量对于光学实验、紫外线灯具的检测以及各种科学研究至关重要,而积分球的使用能确保获得更加均匀和稳定的光源采集结果。本篇文章将为您提供一份详细的指导,帮助您更好地理解积分球在紫光测量中的应用,并提供实用的测量技巧。
积分球的基本原理
积分球,通常由一颗内表面涂有高度反射涂层的球形容器构成。其内部表面具有极高的反射率,可以有效地将光源发出的光分布到球内的每一个角落。通过这种反射分布,积分球能够捕获光源发出的所有光,避免了由于光线偏向性所带来的误差。对于紫光(紫外线范围的光),积分球通过均匀采集紫光的强度和波长,能够实现更为准确的测量结果。
积分球测量紫光的步骤
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选择合适的积分球 不同的积分球具有不同的尺寸、反射率和光学设计。因此,选择适合紫光测量的积分球至关重要。一般来说,紫光的波长范围较短,因此需要选择对紫光具有良好反射性能的积分球。
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配置紫光光源 在使用积分球之前,确保紫光光源的稳定性。紫光光源应稳定发光,并保持在一定的工作状态下,避免因功率波动影响测量结果。
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光源放置与积分球连接 将紫光光源对准积分球的入口端,确保光线能够均匀地照射到球内反射面。此时,积分球的出口端则需要连接上适当的探测器,用以收集经过积分球均匀分布后的紫光。
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校准与测量 在测量前,应先进行积分球的校准工作,以保证测量结果的准确性。校准通常使用已知光源或标准光源进行比较。之后,通过探测器采集积分球出口的光信号,并进行数据处理,得到紫光的辐射强度、波长等信息。
积分球在紫光测量中的优势
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高精度光源采集 积分球能够均匀分布光源的辐射,减少由于光源不均匀性所带来的测量误差。
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减少光学系统误差 由于积分球内表面反射率极高,可以有效降低系统中的光学误差,尤其在紫光波长较短的情况下,避免了传统测量方法可能引入的偏差。
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多角度测量 积分球具有全方位的光采集能力,能同时从多个角度采集紫光,进一步提高测量的准确性。
结论
积分球作为一种高效且的测量工具,在紫光的测试中发挥着不可或缺的作用。通过正确的操作与配置,积分球能够提供稳定、精确的紫光测量结果。对于从事光学、科研以及紫外线设备生产的专业人员而言,掌握积分球的使用技巧是确保紫光测量准确性的关键。
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方法参考:
本实验参照标准方法:GB13197-91,GB/T5009.49-2003,GB/T 5750.10-2006。
方法原理:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色络合物,于 415nm 波长处进行分光光度测定。
仪器试剂:SP-752PC紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),本实验所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用水为实验室自制的超纯水。硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,硫酸溶液:C(1/2 H2SO4)=1mol/L。硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L。氢氧化钠液:C(NaOH)=1mol/L。碘溶液:C(1/2I2)≈0.05 mol/L。
先称取 5g 碘化钾于小烧杯中,用少量水溶解,再称取1.5875g 碘粒于碘化钾溶液中,用玻璃棒搅拌使充分溶解,然后转入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,避光保存。
乙酰丙酮溶液:称取25g乙酸铵于小烧杯中,加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸,再加入用少量水溶解后转入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。准确称取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷却后的优级纯重铬酸钾于100ml 容量瓶中,用适量水溶解后定容至刻度,摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L。取800ml 纯水于1L大烧杯中,煮沸后冷却至室温备用。称取6.25g硫代硫酸钠于小烧杯中,用适量煮沸并放冷的水溶解后转入500ml 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。加入0.2g氢氧化钠,避光保存。使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其方法如下:
于250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入200ml重铬酸钾标准溶液(3.2.7),5ml硫酸溶液(3.2.3),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示(3.2.11),继续滴定至蓝色刚好褪去,记下用量(V1)。硫代硫酸钠标准滴定浓度,由式(1)计算:
式中,
C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,ml。甲醛标准贮备溶液的配制与标定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准贮备溶液每毫升约含1mg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中,加入50.0ml碘溶液(3.2.5),15ml氢氧化钠溶液(3.2.4),混匀,放置15min。加入20ml硫酸溶液(3.2.2),混匀,再放置15min。用硫代硫酸钠溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黄色,加1ml淀粉指示剂(3.2.11),继续滴定至蓝色褪去,记下用量(V)。同时取20.0ml水代替甲醛贮备液进行空白试验,记下硫代硫酸钠溶液用量(V0)。甲醛标准贮备液的浓度,由式(2)计算:
式中,
C——甲醛标准贮备液的浓度,mol/L;
C1——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
V——滴定甲醛贮备液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;
15——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量。甲醛标准使用溶液:取甲醛标准贮备液稀释成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用时当天配制。
淀粉指示剂(5g/L):称取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀,于沸水浴中充分溶解,冷却后备用。使用时当天配制。
分析步骤
标准曲线的绘制:取6支25ml具塞比色管,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液(3.2.10),加水至刻度,使甲醛浓度分别为0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分别加入2.0ml乙酰丙酮溶液(3.2.6),摇匀,于沸水浴中加热10min,冷却。用10mm的比色皿,以浓度为零的溶液为参比,在415nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、甲醛浓度为横坐标绘制标准曲线。
样品测定:取10.00ml自来水样(徐汇区正常供用的自来水)于25ml比色管中,用水稀释至刻度,按照标准曲线相同的显色方法进行分光光度测定,同时以水代替自来水样做空白试验。
实验结果
标准曲线数据及图形如下:
自来水样测试与结果计算:
自来水中甲醛含量=
测试浓度×稀释倍数=[0.00046-(-0.01566)]×25/10=0.04μg/ml。
若对照方法Z低检出限0.05μg/ml,则表明该地区自来水中甲醛浓度低于检出范围。(来源:上海光谱仪器有限公司)
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