微波消解大不同：高通量微波消解仪怎么选

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用Z广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！

简单来说，至少有以下几点：

1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。

2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形se色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！

3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！

4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。

毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 

全罐温度控制

“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：

1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）

这种Z初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。

2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）

这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。

3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）

这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。

全罐压力控制

“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。

1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）

这种Z初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！

2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）

作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。

好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。

那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用Z广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！

简单来说，至少有以下几点：

1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。

2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形se色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！

3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！

4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。

毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 

全罐温度控制

“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：

1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）

这种Z初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。

2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）

这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。

3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）

这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。

全罐压力控制

“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。

1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）

这种Z初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！

2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）

作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。

好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。

那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

我很想说听我的，如果您愿意听，我肯定会对您负责。我的建议当然就是买屹尧科技的，如果不好用，欢迎到我们那个用户群，当着三千用户骂去，我保证不删帖。不过那个群早就满了，新群目前也500多人了，可以先在这边骂，如果不过瘾，我让我同事在大群里给您腾个地儿也行。

当初开这个群，除了给大家一个随时随地咨询应用问题的地方，也就是为了给大家一个可以开口骂的地方。仪器不好用，还不许人骂吗？仪器如果真好用，服务真到位，那怕什么呢？倪总觉得没什么好怕的，于是拍板开了。效果比想象得好太多，至今没有一个骂的。

虽然如此，服务部张经理仍然每天战战兢兢，亲自坐镇客户群，唯恐怠慢了哪位。晚上九十点钟也好，周末节假日也好，但凡有人问，即便不能都秒回吧，总还是尽量在DY时间把电话打过去。注意，打电话过去的，是一位从业十几年的服务专家，而不是刚培训几个月的那种只会记录信息的热线记录员。

老张很努力，老倪很真诚，但你们选微波消解仪肯定也不会听他俩的，那还不如听我的，反正答案都一样。那么，该听谁的呢？

后端仪器：更高性能、宽“食谱”

我觉得吧，可以听听后端分析仪器公司的。微波消解仪是前处理设备，处理后交给后面的原子吸收、原子荧光、ICPMS等仪器来分析。微波消解后的液体样，类似给后端仪器这些昂贵跑车加的油，油的品质好不好，开车的最清楚。毕竟，真到了结果不好那一天，他们还急等着往前处理头上甩锅呢——开个玩笑，这么没品的事儿，并不常见。大家放心，该背锅的时候，我们JD不甩，口碑贼好。

有机会，大家可以去安捷伦、钢研纳克、聚光、吉天、天瑞、PE、赛默飞等（按字母排的，不分先后，我们都很respect）国内外后端分析仪器厂商的应用实验室去参观一下，看看这帮“老司机”到底在用什么品牌的微波消解仪。他们测的样品比较杂，种类繁多，肯定是要配一台高性能的、“食谱”比较广的前处理仪器。否则，客户来测个样，因为前处理的问题而导致结果不靠谱，那多尴尬？偶尔遇到个新项目，想考察一下自己仪器的极限，你前处理性能拉胯怎么行？

第三方检测：可靠好使、更赚钱

其次呢，可以去那些大的第三方检测实验室转转。跟上面那些公司更看重高性能不同，这些公司跟出租车行业有点类似，大家买了仪器是要用来赚钱的。进了这些实验室的仪器，倒不用像进上面那些实验室的同类那么提心吊胆，担心主人三天两头做个啥新实验，挑战一下性能极限，他们需要担心的就一件事儿，啥时候能歇会儿？这些年大第三方生意都挺好，样品源源不断，仪器也就要连轴转。一个人一天160个样，你还不能坏，数据还得可靠。你说坏了给修？修是你应该做的，问题是，人家耽误的赚钱时间，你包赔不？
除了这些，在第三方检测这里，你使用成本还得低，都说了量大，是买了回来赚钱的，不是买回来花钱的。操作还得方便，得容易上手，跟那些分析仪器厂商应用实验里高手如云不同，这边操作人员不可能请一群硕士博士的。能满足这些苛刻要求的是什么微波消解仪呢？找个时间，去找华测、谱尼、中广测等公司去问问，他们在这方面都是真正的行家。

您说您不在国内？那也没关系，可以去印度、新加坡等国，岛津等公司的应用实验室看一下。又或者去马来西亚农业部、尼泊尔环境部、乌兹别克斯坦国家粮食局、捷克国家科学研究院……嗯，走一走看一看嘛。看完了，如果ZH您觉得我说得还算靠谱，欢迎给屹尧科技点个赞，谁还用不着谁呢？

1 前言

钴铬钼合金（CoCrMo）是钴基合金中的一种，也是通常所说的司太立（Stellite）合金的一种，是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金。钴铬钼合金是以钴作为主要成分，含有相当数量的铬、钼和少量的镍、碳等合金元素，偶尔也还含有铁的一类合金。为了检测合金中的元素含量，我们通过微波消解的方法来对钴铬钼合金进行前处理，有利于后续检测设备对多种元素的检测。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%）

3 实验方法

3.1 样品制备

选取两种成分不同的镍钴钼合金，样品在实验前要尽量粉碎，颗粒度越小，接触面积越大，越有利于消解实验的进行。

3.2 微波消解样品

3.2.1 一号样品

称取一号合金样品约 0.2g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上 150℃赶酸至小于 1mL，转移定容至 50mL 容量瓶中。

3.2.2 二号样品

称取二号合金样品约 0.2g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，赶酸后定容至 50mL 容量瓶中。

3.3 取样量

金属与酸反应会产生大量氢气，样品加酸后需要静置较长的时间，然后进行微波消解，通过实验验证ZD取样量不得高于 0.3g。

4 结果与讨论

镍钴钼合金的ZD取样量不得高于 0.3g，采用王水体系进行实验，均可消解至澄清透明状态。样品与试剂混合后，常温下会有一定的反应，需静置 30min 左右再上机进行微波消解。

注意事项

王水挥发性较强，加酸过程在通风橱中进行，实验人员做好防护工作。镍钴钼合金的种类较多，不同类型的合金样品组分差异较大，要根据样品的具体属性，适当调整酸体系，寻找zui佳方案。

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