紧急求助：关于电位滴定法测量氯离子浓度

磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废酸液中氯化亚铁经喷雾焙烧制得的，纯度较高，杂质含量极低，同事解决了废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题，电位滴定法测定氯离子，终点由电位判定，测定精度较高，结果更准确。

【应用领域】

化工

【样品】

氧化铁粉末（马钢）

【检测项目】

氯离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：AT-1型电位滴定仪（上海禾工）

电极：Ag-102型银复合电极（上海禾工）

【试剂选择】

硝酸银标准溶液（0.05mol/L）

氯离子标准溶液（1mg/ml）

硝酸溶液（1+3）

硝酸（ρ=1.42g/ml）

【方法简述】

称取5.000g试样（精确到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室温下经常摇动放置10min，加水80ml，放入一颗搅拌子，用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积，计算试样中氯离子的含量。

      氯离子有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：复合银电极

实验试剂

0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液

分析方法

采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子，根据电位的突跃判定滴定终点，按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算样品中氯离子含量。

参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》

计算公式

X----样品中氯离子含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值，单位毫克（mg）；

C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

m1----试样质量，单位为克（g）；

f----稀释倍数。

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1 前言

棕黄腐植酸是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质。应用于农业及园艺行业，可活化板结土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。

但是有些作物的根系对氯离子非常敏感，会直接影响作物的产量和品质，因此检测肥料中的氯离子含量是很有必要的。本文采用电位滴定仪来测定棕黄腐酸钾的氯离子含量，具有操作步骤简单、重复性好等特点。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、银复合电极、 pH 复合电极、10mL 滴定管单元

2.2 试剂

硝酸银滴定液（0.01mol/L）、氢氧化钠、硝酸、棕黄腐酸钾

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取混合均匀的试样 2g 左右于 250mL 容量瓶中，加少量水溶解，加 5mL 10%的氢氧化钠溶液，摇匀，沸水浴 30min，期间摇动 3 次左右，取出冷却至室温，用硝酸溶液调节 pH 至酸性，加水定容至刻度，过滤，弃去最初几毫升滤液。用移液管准确移取滤液 50mL，用0.01mol/L 的硝酸银滴定至终点。同时做空白实验。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式：

式中：

X --为样品含量（%）；

V₁ --为滴定样品时消耗的硝酸银滴定液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白时消耗的硝酸银滴定液体积（mL）；

m --为样品称样量（g）。

c --为硝酸银滴定液的浓度（mol/L）；

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 滴定谱图

4.3 实验结论 

用电位滴定仪测定棕黄腐酸钾的氯离子含量重复性良好；仪器可自动控制滴定过程、判 断终点、处理数据，减少肉眼判断终点引起的误差，具有快速、简单等特点；还可以减少人 员与有机试剂的接触，提高了安全性。