由于GC气相色谱的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给GC气相色谱升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置，分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始，指示灯亮，当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．GC气相色谱开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.调池平衡，实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等。

　　GC气相色谱是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于GC气相色谱样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

（来源：上海色谱仪器有限公司）

微波消解土壤后，测定值都低于真实值是什么原因
植物中微量元素测定的前期处理可以用微波消解，微波消解技术生物医学及药物分析的应用，生物样品的消解是微波应用Z早的领域，处理样品包括动物、植物、食品和医学样品等， 微波消解克服了传统干法或湿法的高温、使易挥发元素损失、费时等缺点。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（Z高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。微波消解土壤后，测定值都低于真实值是什么原因

1 前言

煤灰是煤燃烧后形成的一种黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、还有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、净化、催化等作用，所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验，在日常生活中可以用于救生，净化污水，生产中可以作肥料和改良酸性土壤，在环境保护中可以用来处理工业废水等等。若使用的煤灰中重金属超标，则会对土壤造成污染，未来检测煤灰中的重金属含量，我们采用微波消解的方法进行前处理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后续检测。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品尽量粉碎，去除杂物，粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

本次实验的煤灰中碳含量约占 50%~60%，需要将碳氧化为二氧化碳，选择具有氧化性试剂。硝酸是重金属消解最常用的酸，同时硝酸具有很强的氧化性，首先使用硝酸进行实验。煤灰的成分比较复杂，还有一定量的硅元素，还需要添加氢氟酸。

称取煤灰样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有样品挂壁，加酸时将样品冲至罐底），静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

采用不同混酸体系来进行实验，消解效果如下：

3.3 取样量

煤灰中的碳元素反应生成二氧化碳，会有较高的压力，消解实验的取样量不宜超过 0.1g。

4 结果与讨论

通过实验发现，硝酸与氟硼酸搭配，样品消解效果zui好。推测样品中含有大量的硅，同时含有一定量的钙镁等易与氢氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氢氟酸进行实验时效果不佳。同时实验发现硝酸的量在低于 5mL 时样品中的碳元素无法完全消解，会存在黑色沉淀，zui终选择硝酸与氟硼酸比例为 1：1 的混酸体系。

注意事项

1. 煤灰种类较多，要根据样品的具体成分，调整试剂比例，选择zui佳的消解方案。

2. 氢氟酸与氟硼酸都会腐蚀玻璃，消解实验后需进行赶酸处理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反应压力较高，应严格控制实验的取样量。

1 前言

铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉，铁精粉是球团的主要原料，其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量，采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸雾污染小等优点，有利于 AAS、ICP 等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪、TK-20 赶酸器、分析天平(十万分之一)、移液管等

2.2 试剂：

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品前处理

样品粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

取适量样品，加入硝酸，静止 10min-30min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。

                                                加酸之初                                静止 30 分钟之后

3.3 探究消解条件

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，对于一些贵金属的测试有很大帮助。硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。

3.3.1 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但铁精粉样品无机物组分占大多数，所以单纯硝酸消解铁精粉样品时消解效果不好，采用王水作为消解试剂，zui佳温度在 200℃左右。

                                                  硝酸                                            硝酸+盐酸

3.3.2 取样量

金属与酸反应会产生大量氢气，经过试验，铁精粉的取样量应控制在 0.1g 以内。

3.3.3 混酸消解探究

取 0.1g（精确至 0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：

实验结果如下：

氢氟酸会对腐蚀玻璃仪器，使用氢氟酸后必须要进行赶酸处理，才可转移至玻璃容器中。

王水+氢氟酸

4 实验结论

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，可与硝酸配成王水消解效果更佳。氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品，对于土壤晶格也有很强的破坏能力。消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。

经过实验，推荐消解铁精粉使用硝酸、盐酸和氢氟酸，消解温度大概 200℃，消解实验在 40~50min，取样量在控制在 0.1g 以内。

注意事项：

1）随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。

2）需设置升温梯度，保证内罐密封完全，减少待测元素的损失。

3）王水挥发性较强，实验过程中要佩戴防毒面具，保证实验室通风。实验完成后，及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部，仪器的外盖保持敞开，自然风干。

1 前言

聚醚醚酮（PEEK）是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。由于聚醚醚酮具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。我们通过实验寻找一种可以将聚醚醚铜完全消解的微波消解方案，更加有利于后续对样品中多种元素进行快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 实验方法

3.1 样品

聚醚醚酮(PEEK)釆用亲核取代法制备。由 4，4'-二氟二苯甲酮与对苯二酚在二苯砜溶剂中，在碱金属碳酸盐作用下进行缩聚反应制得。反应式如下：

3.2 消解温度的选择

称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，存在少量白色浑浊。

重新称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，赶酸定容后，消解液中仍存在少量白色浑浊。

称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 5mL 硫酸放置在赶酸器上 120℃预处理30min，取下冷却后补加 4mL 硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取样量的选择

由于聚醚醚铜样品中含有大量的碳元素，分解生成二氧化碳会产生较大的压力，建议取样量控制在 0.1g 以内。

4 结果

聚醚醚铜样品结构稳定性高，在取样为 0.1g，采用硫酸+硝酸混酸体系，230℃保温 1h左右才可将其完全消解。

5 注意

如果要降低反应温度，则需延长保温时间，实验发现样品在取样 0.1g，220℃保温 2h，也可将样品完全溶解。