气象色谱氮气载气纯度一般是多少

hschaochao 2017-04-18 21:53:44 1063 浏览

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协力峡疟粤 2017-04-19 00:00:00

气象色谱氮气载气纯度一般是多少气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则探讨气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统.气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制. 气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气. 这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给.通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量. 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度Z好的这类问题. 1 气体纯度的要求根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档) 仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题.原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于: ①分析对象; ②色谱柱中填充物; ③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体.这样不但会提高(保持) 仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器) 的寿命.实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的.而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本. 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析.特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化. 2 气体纯度低可能造成的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能: 2. 1 样品失真或消失:如H2O 气使氯硅样品水解; 2. 2 色谱柱失效:H2O ，CO2 使分子筛柱失去活性，H2O 气使聚脂类固定液分解，O2 使PEG固定液断链. 2. 3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2. 4 对柱保留特性的影响:如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大; 2. 5 检测器:TCD:信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命; FID:特别是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析; 2. 6 在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”. 2. 7 仪器影响 2. 7. 1 各类过滤器加速失效; 2. 7. 2 调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀) 被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵; 2. 7. 3 气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上) 污染严重时有时再也无法恢复. 2. 7. 4 检测器的寿命对于FID ，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命;对ECD 和TCD 的寿命Z明显，这点应引起用户特别注意. 3 对气体纯度选择的一般原则 3. 1 从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/ m3 ，因为99. 999 %纯度的气体则含0. 001 %的杂质，相当于10mL/ m3 所以对于10mL/ m3 的痕量分析，载气的纯度应高于99. 999 %;于FID 使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID 的性能，而操作ECD ，载气中的氧气和水的含量必须很低等. 3. 2 毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3. 3 程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3. 4 浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3. 5 配有甲烷装置的FID 比单FID 操作的对载气中的微量CO ，CO2 要求要高得多. 3. 6 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中仪器比低档仪器要求高. 4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度

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气象色谱氮气载气纯度一般是多少:

1，气象色谱中载气流速减小会怎么样:

GC9700色谱仪，FID检测器，载气是氮气。: GC9700色谱仪，FID检测器，载气是氮气。测产氢效率，进料口进氢气和空气的混合气，为什么会出现三个峰？氧气是两个峰吗？还是说空气中有其他的气体也能出峰？

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热重分析仪需要载气吗

热重分析仪需要载气吗？

热重分析仪（TGA）作为一种常见的材料分析工具，广泛应用于科研、质量控制以及材料研发等领域。它通过对样品在加热过程中质量变化的监测，帮助分析物质的热稳定性、组成成分以及挥发物质的释放特性等。尽管热重分析仪功能强大，但在实验操作过程中，是否需要使用载气却是一个值得探讨的问题。本文将对热重分析仪是否需要载气进行详细分析，解答这一问题，并探讨载气对实验结果的影响及其使用注意事项。

热重分析仪的基本原理

热重分析仪通过精确测量样品在加热或冷却过程中质量的变化，揭示样品的热稳定性和组成信息。其基本原理是在受控的温度程序下，将样品置于炉膛中，监测其质量随温度的变化情况。通过这种方式，热重分析仪可以帮助用户了解样品的热分解特性、挥发物的释放、气体的产生等。一般来说，热重分析的过程中，样品会经历升温、分解或挥发等现象，这些变化会直接影响质量的变化曲线。

载气对热重分析的影响

在热重分析中，载气是为了帮助样品在加热过程中维持稳定的环境，并且能够引导气体流动，防止反应物质与外界空气中的氧气发生不必要的反应。常用的载气包括氮气、氦气、氩气等。载气的使用不仅可以优化热重分析的环境条件，还可以有效地控制样品与外界氧气的反应，避免出现氧化或过度分解等现象，尤其在某些高温下容易发生反应的材料中更为重要。

是否每次实验都需要载气？

虽然载气的使用对于热重分析结果的稳定性和准确性有着显著作用，但并不是所有的热重分析实验都必须使用载气。是否需要使用载气，取决于实验目的和样品特性。如果实验涉及到氧化反应、挥发性组分的释放或样品的热解过程，那么载气的使用可以有效提高实验的可靠性，减少干扰因素。对于一些在空气中不会发生剧烈反应的样品，或者在常规条件下进行的分析，使用载气的必要性就相对较低。

载气的选择与注意事项

在使用载气时，选择合适的气体类型和流量至关重要。一般来说，氮气作为惰性气体，是热重分析中常用的载气，它能够有效地隔绝氧气，防止样品的氧化反应。而氦气和氩气则常用于一些特殊的实验，尤其是在需要精确控制样品的热解过程时。使用载气时，还需要根据样品的特性调整气体的流速。过高或过低的气体流速都可能影响实验的精度和结果，因此合理设置流速是非常关键的。