氮气发生器-PSA变压吸附制氮法介绍

PSA变压吸附制氮。

利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱，一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析，实现分子筛在线再生，整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，可生产99.999%的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制，我公司生产的型号末端带P的即为此类产品，如MNN-5LP。PSA变压吸附技术在工业中应用很广泛，已发展几十年，是很成熟的技术。技术难点主要是分子筛柱填装技术，分子筛填装不好，会造成分子筛在气体高低压频繁变化中互相摩擦碰撞粉化，微孔数量减少，分子筛性能急剧降低。

PSA变压吸附制氮。利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱，一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析，实现分子筛在线再生，整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，可生产99.999%的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制，PSA变压吸附技术在工业中应用很广泛，已发展几十年，是很成熟的技术。技术难点主要是分子筛柱填装技术，分子筛填装不好，会造成分子筛在气体高低压频繁变化中互相摩擦碰撞粉化，微孔数量减少，分子筛性能急剧降低。

变压吸附(Pressure Swing Adsorption，简称PSA)气体分离技术是非低温气体分离技术的重要分支，是人们长期来努力寻找比深冷法更简单的空分方法的结果。七十年代西德埃森矿业公司成功开发了碳分子筛，为PSA空分制氮工业化铺平了道路。三十年来该技术发展很快，技术日趋成熟，在中小型制氮领域已成为深冷空分的强有力的竞争对手。
变压吸附制氮是以空气为原料，用碳分子筛作吸附剂，利用碳分子筛对空气中的氧和氮选择吸附的特性，运用变压吸附原理(加压吸附，减压解吸并使分子筛再生)而在常温使氧和氮分离制取氮气。
变压吸附制氮与深冷空分制氮相比，具有显著的特点:吸附分离是在常温下进行，工艺简单，设备紧凑，占地面积小，开停方便，启动迅速，产气快(一般在30min左右)，能耗小，运行成本低，自动化程度高，操作维护方便，撬装方便，无须专门基础，产品氮纯度可在范围内调节，产氮量≤2000Nm/h。但到目前为止，除美国空气用品公司用PSA制氮技术，无须后级纯化能工业化生产纯度≥99.999%的高纯氮外(进口价格很高)，国内外同行一般用PSA制氮技术只能制取氮气纯度为99.9%的普氮(即O2≤0.1%)，个别企业可制取99.99%的纯氮(O2≤0.01%)，纯度更高从PSA制氮技术上是可能的，但制作成本太高，用户也很难接受，所以用非低温制氮技术制取高纯氮还加后级纯化装置。

物理吸附仪的基本单元器件是压力传感器以及用以 真空、吸附质气和隔离样品的阀，样品管，液氮恒温浴和储气罐。由他们构成温控单元、测压单元、真空系统、样品管、贮气器及歧管系统。来自贮气器的吸附质气进入样品管和平衡管，样品管侧的样品压力传感器对因样品吸附气体引起的样品管中压力下降感应，并引发伺服阀开闭以维持恒压，位于样品管和平衡管之间的传感器检测两管之间的压力差，并触发另一伺服去平衡两管压力。通过压力传感器监测两贮气器之间压力，并判定样品吸附的气体量。此吸附量实际上经测量的压力值与包括歧管在内的死空间体积计算得到。

    吸附仪与10年前相比，主机及脱气单元基本没有变化，仅自控性能更为精、更加小型化，测试数据更加准确。特别体现在计算机控制、特别是数据处理的软件功能以及死体积计算方面。软件几乎包括了所有目前物理吸附有影响的等温方程和计算方法，包括完全吸附-脱附等温线、单点和BET表面积、Langmuir表面积、BJH孔分布（体积和面积）、总孔容积、MP法等， 进行孔体积、表面积计算。

    活性炭、沸石分子筛等微孔材料的孔结构研究，近年已经出现了商品高分辨吸附仪，在压力分辨率至少达到0.113Pa的条件下，实现p/po从10-6到10-1的Ar或N2低温吸附试验，有 程序控制脉冲平衡吸附，即对盛放于样品管的被测样品施以恒定体积吸附质的气体脉冲。仪器配置的计算机软件程序可以连续监测样品室压力变化，并给出等温线，一般采用H-K法计算孔分布。典型的仪器

　1.PSA变压吸附制氮机的核心部件是碳分子筛，应用碳分子筛对于工作环境的要求是严苛的，像是空压机压缩空气的油、水、杂质在过滤的时候要保证洁净，而且净化系统的排污情况要定期做好检查，定期更换过滤干燥耗材，以免错过佳的保养期。制氮机碳分子筛里面要是进水进油，是会导致制氮机碳分子提前进入更换，这样的话是会增加设备使用成本。
　　2.制氮机压紧装置是有区别的，现有气缸压紧，弹簧压紧，气囊压紧，虽说能够实时监控，可要是没有及时添加式会造成碳分子粉碎性损坏，这就会造成制氮机喷粉冒黑烟，这个时候是需要把整个系统更换碳分子筛。这个时候可以正常添加碳分子筛，更是会出现碳分子筛不停地喷出的现象，不然的话后果是会变得越来越严重，更是会让整个氮气管道系统里面都会留有制氮机碳分子筛粉末。
　　3.要是制氮机系统结构有所损坏的话，往往是会让管道脱焊等让制氮机碳分子缺失，这个时候要对制氮机吸附塔结构气密性进行检测，然后找到脱焊的位置，其主要的一个目的是为了把全新碳分子筛更换。
　　PSA变压吸附制氮机碳分子筛更换时间是看制氮机出口氮气实际氮气的纯度来决定，不管是什么故障都是会对制氮机氮气有着直接的影响。

PSA系列制氮机使用说明书
目录
用途及使用范围
主要技术参数及规格
三、工作原理及结构
四、设备安装与使用
五、设备正常开车步骤
六、设备正常停车步骤
七、设备故障紧急停车步骤
八、设备正常运行状态描述
九、操作注意事项
十、设备常见故障及处理
十一、产品担保条款
附件2:技术资料清单
附件3:用户选择空气压缩机参数参考
附件4:制氮机工艺流程示意图附件 5: PLC接线及气动阀与电磁阀对应图
附件6:系统日常工作记录表
附件7:系统维护记录表十二、服务部分十三、附件部分附件1: PSA系列制氮气设备明细表
一、用途及使用范围
氮气广泛用于石油、化工、食品、电子、冶金、医药等行业。空分制氮设备可提供这些行业各种设备所需的氮气。如金属烧结、激光打孔的保护性气体、石油及化工管道设备的清洗及气体置换、食品工业中的气调保鲜及充氮包装、电子行业生产半导体器件的氮气份保护、医药行业的针剂充氮及其他需要氮气的部门。
PSA系列空分制氮设备所生产的普通氮气，可作为各个行业的保护性气体。
A PSA系列空分制氨机主要规格及技术参数如下:
主要规格及参数
主要技术参数
注:氮气产量一立方米/小时
三、工作原理及结构
空分制氮设备是采用变压吸附原理,利用碳分子筛从空气中提取氮气的装置。
变压吸附制氮机的吸附罐，在压力高时，碳分子筛吸附空气中的氧，而不易被吸附的氮气成为产品;在压力低时，氧从碳分子筛中脱附出来。利用压力的变化，就能有效地从空气中分离出所需要的氮气。
变压吸附制氮装置的主要特点: 1. 设备简单，体积小,制氮成本低。
2.操作方便,采用自动程序控制,操作、维护费用低。
本设备制成二塔结构，采用常压解吸流程。空分制氮设备的产气量与纯度成反比。产气量大时,氮体的纯度降低;反之，减小气量使氮气的纯度上升。用户可根据需要选择合适的氮气产气量和氮气纯度。
本设备的控制系统采用PLC程序控制器控制阀门动作。制氮机制氮气基本工艺流程示意图见附图1、附图2
附图2
空气经空压机压缩后，经过干燥、除尘后，经过左吸进气阀进入左吸附罐，罐压力升高，压缩空气中的氧分子被碳分子筛吸附，未被吸附的氮气穿过吸附床，经过左吸出气阀、氮气产气阀进入氮气储罐，这个过程称之为左吸。持续时间为58秒。
左吸过程结束后，左吸附罐与右吸附罐通过上下均压阀连通，使左右吸附罐压力达到均衡，这个过程称之为均压，持续时间为2秒。
均压结束后，压缩空气经过右吸进气阀进入右吸附罐，压缩空气中的氧分子被碳分子筛吸附，富集的氮气经过右吸出气阀、氮气产气阀进入氮气储罐，这个过程称之为右吸。持续时间为58秒。
同时，左吸附罐中碳分子筛吸附的氧气通过左排4气阀降压释放回大气当中，此过程称之为解吸。反之， 左吸附罐吸附时，右吸附罐同时也在解吸。为使分子筛中降压释放出的氧气排放到大气中，氮气通过-一个常开的反吹阀吹扫正在解吸的吸附罐，把罐内的氧气吹出吸附罐。这个过程称之为反吹。它与解吸是同时进行的。右吸结束后，进入均压过程，再切换到左吸过程，一直循环进行下去。
制氮机的工作流程是由可编程控制器控制三个先导电磁阀，再由电磁阀分别控制八个气动管道阀的开、闭来完成的。三个先导电磁阀分别控制左吸、均压、右排状态。左吸、均压、右排的时间流程已经存储在可编程控制器中。
当流程处于左吸状态时，控制左吸的电磁阀通电，先导气接通左吸进气阀、左吸产气阀、右排气阀，使得这三个阀门打开，完成左吸过程，同时右吸附罐解吸。
当流程处于均压状态时，控制均压的电磁阀通电，其它阀关闭;先导气接通上均压阀、下均压阀， 使得这两个阀门打开，完成均压过程。
当流程处于右吸状态时，控制右吸的电磁阀通电，先导气接通右吸进气阀、右吸产气阀、左排气阀， 使得这三个阀门打开，完成右吸过程，同时左吸附罐解吸。
每段流程中，除应打开的阀门外，其它阀门都应处于关闭状态。
四、设备安装与使用
1.空分制氮设备应置于水泥平面基础上。
2.管线应严格按照流程连接,如附图2
五、设备正常开车步骤
1、打开冷干机电源，预冷3-5分钟;
2、空压机开启，压缩空气经冷干机和过滤器处理后进入空气储罐(用户可自配)，各压力表指示逐渐上升;
3、当吸附罐的压力达到0.6MPa时，打开控制柜上的电源开关，即可进入正常的工作状态;
4、待氮气储气罐压力达到0.6MPa后，然后缓慢打开放空阀，这时可观察到流量计浮子上升，调整氮气流量为用户要求流量，通过氮分析仪显示，纯度达到用户要求的纯度后，关闭放空阀，打开通往后级用气设备的阀门,产品氮气即可使用。说明:如果有外接储气罐，当储气罐压力为0.6MPa时:
额定流量与实际标态下的流量关系为:
(简化式)
QN-标态下额定流量
QS-流量计示值流量
PS-外接氮气储气罐压力
(表压)
例: QN= 10 Nm3/h
PS = 0.6MPaX9.8
通过计算得出QS~4Nm3/h，此为制氮机在工作状态下，储气罐压力为0.6MPa时流量计的示值。
氮气额定流量为20 Nm3/h,储气罐压力为0.6MPa时，流量计指示应为8Nm3/h。
六、设备正常停车步骤
1、关闭制氮机电源开关; 2、 关闭氮气供气阀门; .
七、设备故障紧急停车步骤
1、关闭制氮机电源开关;
2、关闭流量计下游阀门;
3、关闭空压机、冷干机的电源开关;
4、关闭氮气供气阀门;
八、设备正常运行状态描述
1、电源指示灯亮，左吸、均压、右吸指示灯循环发亮指示制氮流程;
2、左吸指示灯亮时，左吸附罐压力由均压时平衡压力逐渐升至高，同时右吸附罐压
力由均压时平衡压力逐渐降为零;
3、均压指示灯亮时，左右吸附罐压力将一升、- -降逐渐达到两者平衡;
4、右吸指示灯亮时，右吸附罐压力由均压时平衡压力逐渐升至高，同时左吸附罐压
力由均压时平衡压力逐渐降为零;
5、氮气出口压力指示为正常用气压力，使用时压力会有稍微波动，但变化不应过大;
6、流量计流量指示应基本稳定，波动不应过大，流量计的示值应不大于制氮设备的额
定产气量;
7、氮分析仪示值应不小于制氮设备的额定纯度，也许会有少许波动，但不应波动过大。
九、操作注意事项
1、根据用气压力和用气量调节流量计后的产氮阀，不要随意调大流量，以保证设备的
正常运转;
2、氮气产气阀开度不宜过大，以保证纯度达到佳;
3、氮分析仪流量计应调节到0.5L/h刻度;
4、调试人员调节好的阀门不要随意转动，以免影响纯度;
5、不要随意动控制柜内的电器件，不要随意拆动气动管道阀门;
6、操作人员要定时察看制氮机上的压力表，对其压力变化作一个日常记录以备设备故
障分析;
7、定期观察出口压力、流量计指示及氮气纯度，与要求值对照，发现问题及时解决;
8、按照空压机、冷干机、过滤器的技术要求保养和维护，以保证空气品质(气源
无油)。空压机、冷干机每年至少维修一次， 按照设备维护、保养规定更换易损件，并进行保养。
9、空分制氮设备在工作过程中,碳分子筛有--定磨损,每年应检察补填分子筛一次。
10、完整填写日常记录表。

电化学法制氮。在氢气电解池的阴极（产氢气一侧）通入高压空气，在催化剂作用下，氢气和氧气形成微观燃料电池，完成氧化还原反应生产水，宏观上表现即为空气中的氧气被除去，剩余氮气。这种方法可以产出99.995%的氮气，但有几个明显的缺陷：一需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液，这种强碱溶液与气体直接接触，对气体质量有潜在影响，并有随气路输出的可能性；二单位成本高，比如我公司生产的MNN-300型，标称产氮300ml/min，实际稳定使用150ml/min，不适合做大流量氮气发生器；三反应过程只去除了空气中的氧气，其它杂质气体并没有涉及，并且反应过程对电解池制作技术要求很高，不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源，总费用不过几千元，常被用于色谱载气和小容量保护，是一种低成本的解决方案；

众所周知，杭州安研拥有当前市场上zui广泛的氮气发生器种类，同时，我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求，来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类zui多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求，你实验室里几乎是所有需要用气的设备，都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备？因为，我们二十年如一日，专注于实验室里气体发生器的研发和生产，专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。

另外一个广为人知的事实就是：我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上，我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气，如果我们的顾客对某一种技术青睐有加，我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。

膜分离技术

让压缩空气通过中空纤维膜，当空气通过膜的时候，空气中的氧气，二氧化碳，一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。分离提取出来的氮气*高纯度能达到99.5%，不含任何杂质。

变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分，用变压吸附技术来分离空气中的氮气，所需的固体介质是碳分子筛，碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附，从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。

碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒，当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气（主要成分是氮气，氧气和惰性气体氩气和少量水汽）时，碳分子筛会吸附水汽，氧气，但是，氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样，碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入，却不能让氮气进入，因为氮气的分子尺寸大于氧气；从而，氮气和氧气被分离开了。

变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段：

1.吸附阶段，压缩空气中氧气，水汽，二氧化碳被碳分子筛柱子吸附，氮气被收集起和储藏起来。

2.重生阶段，将碳分子筛柱的压力释放到大气中去，吸附了氧气，二氧化碳，水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气，二氧化碳和水汽，从而为下一次吸附做好准备。

变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度，这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近（20-25℃）。变压吸附技术生产出来的氮气，纯度*高能达到99.999%，纯度越高，生产过程中需要消耗的空气就越多。

变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上，某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品，需要定期更换，这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳，碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。

物理吸附仪的基本单元器件是压力传感器以及用以 真空、吸附质气和隔离样品的阀，样品管，液氮恒温浴和储气罐。由他们构成温控单元、测压单元、真空系统、样品管、贮气器及歧管系统。来自贮气器的吸附质气进入样品管和平衡管，样品管侧的样品压力传感器对因样品吸附气体引起的样品管中压力下降感应，并引发伺服阀开闭以维持恒压，位于样品管和平衡管之间的传感器检测两管之间的压力差，并触发另一伺服去平衡两管压力。通过压力传感器监测两贮气器之间压力，并判定样品吸附的气体量。此吸附量实际上经测量的压力值与包括歧管在内的死空间体积计算得到。

    吸附仪与10年前相比，主机及脱气单元基本没有变化，仅自控性能更为精确、更加小型化，测试数据更加准确。特别体现在计算机控制、特别是数据处理的软件功能以及死体积计算方面。软件几乎包括了所有目前物理吸附有影响的等温方程和计算方法，包括完全吸附-脱附等温线、单点和BET表面积、Langmuir表面积、BJH孔分布（体积和面积）、总孔容积、MP法等， 进行孔体积、表面积计算。

    活性炭、沸石分子筛等微孔材料的孔结构研究，近年已经出现了商品高分辨吸附仪，在压力分辨率至少达到0.113Pa的条件下，实现p/po从10-6到10-1的Ar或N2低温吸附试验，有 程序控制脉冲平衡吸附，即对盛放于样品管的被测样品施以恒定体积吸附质的气体脉冲。仪器配置的计算机软件程序可以连续监测样品室压力变化，并给出等温线，一般采用H-K法计算孔分布。典型的仪器

现代工业用氮的制取方法都是以空气为原料，将其中的氧和氮分离而获得。目前主要有三种，即深冷空分法、分子筛空分法(PSA)和膜空分法。

1 深冷空分制氮
深冷空分制氮是一种传统的制氮方法，已有近九十年的历史。它是以空气为原料，经过压缩、净化，再利用热交换使空气液化成为液空。液空主要是液氧和液氮的混合物，利用液氧和液氮的沸点不同(在1大气压下，前者的沸点为-183℃，后者的为-196℃)，通过液空的精馏，使它们分离来获得氮气。深冷空分制氮设备复杂、占地面积大，基建费用较高，设备一次性投资较多，运行成本较高，产气慢(12～24h），安装要求高、周期较长。综合设备、安装及基建诸因素，3500Nm3／h以下的设备，相同规格的PSA装置的投资规模要比深冷空分装置低20％～50％。深冷空分制氮装置宜于大规模工业制氮，而中、小规模制氮就显得不经济。

2分子筛空分制氮
分子筛空分制氮是以空气为原料，以碳分子筛作为吸附剂，运用变压吸附原理，利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法，通称PSA(Pressure Swing Adsorption）制氮。此法是七十年代迅速发展起来的一种新的制氮技术。与传统制氮法相比，它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快(15～30分钟)、能耗低，产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节，操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点，故在1000Nm3／h以下制氮设备中颇具竞争力，越来越得到中、小型氮气用户的欢迎，PSA制氮已成为中、小型氮气用户的方法。

3膜空分制氮
膜空分制氮是八十年代国外迅速发展的又一种新型制氮技术，在国内推广应用是近三四年的事。膜空分制氮的基本原理是以空气为原料，在压力条件下，利用氧和氮等不同性质的气体在膜中具有不同的渗透速率来使氧和氮分离。和其它制氮设备相比它具有结构更为简单、体积更小、无切换阀门、维护量更少、产气更快(≤3分钟)、增容方便等优点，它适宜于氮气纯度≤98％的中、小型氮气用户，有佳功能价格比。而氮气纯度在98%以上时，它与相同规格的PSA制氮机相比价格要高出15%以上。由上可知，MnZn铁氧体生产企业，采用什么供气方式和何种供气技术，根据企业情况进行技术经济论证，选择佳供气方案。