物理吸附仪氮吸附比表面积仪介绍

物理吸附仪的基本单元器件是压力传感器以及用以 真空、吸附质气和隔离样品的阀，样品管，液氮恒温浴和储气罐。由他们构成温控单元、测压单元、真空系统、样品管、贮气器及歧管系统。来自贮气器的吸附质气进入样品管和平衡管，样品管侧的样品压力传感器对因样品吸附气体引起的样品管中压力下降感应，并引发伺服阀开闭以维持恒压，位于样品管和平衡管之间的传感器检测两管之间的压力差，并触发另一伺服去平衡两管压力。通过压力传感器监测两贮气器之间压力，并判定样品吸附的气体量。此吸附量实际上经测量的压力值与包括歧管在内的死空间体积计算得到。

    吸附仪与10年前相比，主机及脱气单元基本没有变化，仅自控性能更为精确、更加小型化，测试数据更加准确。特别体现在计算机控制、特别是数据处理的软件功能以及死体积计算方面。软件几乎包括了所有目前物理吸附有影响的等温方程和计算方法，包括完全吸附-脱附等温线、单点和BET表面积、Langmuir表面积、BJH孔分布（体积和面积）、总孔容积、MP法等， 进行孔体积、表面积计算。

    活性炭、沸石分子筛等微孔材料的孔结构研究，近年已经出现了商品高分辨吸附仪，在压力分辨率至少达到0.113Pa的条件下，实现p/po从10-6到10-1的Ar或N2低温吸附试验，有 程序控制脉冲平衡吸附，即对盛放于样品管的被测样品施以恒定体积吸附质的气体脉冲。仪器配置的计算机软件程序可以连续监测样品室压力变化，并给出等温线，一般采用H-K法计算孔分布。典型的仪器

物理吸附仪的基本单元器件是压力传感器以及用以 真空、吸附质气和隔离样品的阀，样品管，液氮恒温浴和储气罐。由他们构成温控单元、测压单元、真空系统、样品管、贮气器及歧管系统。来自贮气器的吸附质气进入样品管和平衡管，样品管侧的样品压力传感器对因样品吸附气体引起的样品管中压力下降感应，并引发伺服阀开闭以维持恒压，位于样品管和平衡管之间的传感器检测两管之间的压力差，并触发另一伺服去平衡两管压力。通过压力传感器监测两贮气器之间压力，并判定样品吸附的气体量。此吸附量实际上经测量的压力值与包括歧管在内的死空间体积计算得到。

    吸附仪与10年前相比，主机及脱气单元基本没有变化，仅自控性能更为精、更加小型化，测试数据更加准确。特别体现在计算机控制、特别是数据处理的软件功能以及死体积计算方面。软件几乎包括了所有目前物理吸附有影响的等温方程和计算方法，包括完全吸附-脱附等温线、单点和BET表面积、Langmuir表面积、BJH孔分布（体积和面积）、总孔容积、MP法等， 进行孔体积、表面积计算。

    活性炭、沸石分子筛等微孔材料的孔结构研究，近年已经出现了商品高分辨吸附仪，在压力分辨率至少达到0.113Pa的条件下，实现p/po从10-6到10-1的Ar或N2低温吸附试验，有 程序控制脉冲平衡吸附，即对盛放于样品管的被测样品施以恒定体积吸附质的气体脉冲。仪器配置的计算机软件程序可以连续监测样品室压力变化，并给出等温线，一般采用H-K法计算孔分布。典型的仪器

PSA变压吸附制氮。

利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱，一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析，实现分子筛在线再生，整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，可生产99.999%的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制，我公司生产的型号末端带P的即为此类产品，如MNN-5LP。PSA变压吸附技术在工业中应用很广泛，已发展几十年，是很成熟的技术。技术难点主要是分子筛柱填装技术，分子筛填装不好，会造成分子筛在气体高低压频繁变化中互相摩擦碰撞粉化，微孔数量减少，分子筛性能急剧降低。

1、简单介绍一下什么是物理吸附，物理吸附分析方法的应用领域有哪些？

答：吸附，是在界面层中的组分的浓度与它们在体相中的浓度不同的界面现象；物理吸附，通常是指气体或蒸汽在固体界面的吸附。当气体或蒸汽在固体表面被吸附时，固体称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质。吸附于固体表面的气体/蒸汽分子，不与固体产生化学反应，吸附热小 ，吸附速度快，在一定程度上是可逆的。物理吸附分析方法有单组气体/蒸汽分吸附、多组分气体/蒸汽选择性竞争吸附、低压段吸附、高压气体吸附等（详细分类见下条）。

物理吸附分析方法常被应用于催化剂、吸附剂等固体材料的比表面积分析、孔容孔径图片分析、气体吸附能力评价、蒸汽吸附能力评价、多组分选择性竞争吸附评价等分析内容，具体领域如工业催化领域的催化剂性能检测、气体净化提纯的吸附剂评价、氢气甲烷的高压吸附存储等领域。

物理吸附仪为采用物理吸附现象、原理来进行材料表面特性分析表征的仪器。物理吸附仪的原理和类型，根据不同的分析目的、材料、原理、压力范围、吸附质种类等而不同，下条的对物理吸附分析方法的分类介绍中，基本也适用于物理吸附仪的分类。

2、物理吸附分析方法有哪些，请分类介绍？

答：按照如下三种分类方法，对物理吸附进行分类，由该分类图表可清晰的对物理吸附分析方法有总体的框架性的了解，是物理吸附的入门级基础知识。

物理吸附分类方法一：根据吸附质类型分类

物理吸附分类方法二：根据吸附质定量方式分类

物理吸附分类方法三：根据测试内容或数据分析理论分类

以上物理吸附的三种分类方式，基本涵盖了目前国际上物理吸附分析方法的全部内容，也是目前已经普及应用的物理吸附仪的功能涉及范围。了解清楚并掌握该三种分类方法中的各种物理吸附分析方法的原理、特征、优劣势与适用范围，是正确应用物理吸附这种分析方法进行材料表征的基础，是让物理吸附这种分析方法服务与科研和工业生产过程的关键。

物理吸附仪脱气是材料表面物理吸附测试中的一个关键步骤，主要目的是为了去除样品表面和孔隙中的空气和水分，以确保实验结果的准确性。本篇文章将深入探讨物理吸附仪脱气的原理、目的和实际操作过程。

物理吸附仪脱气的基本原理

物理吸附是一种由分子间的范德华力引起的非化学反应性吸附现象。当气体分子与固体材料接触时，它们会通过分子间的吸引力在表面形成吸附层。在物理吸附仪测试中，研究的通常是材料表面的比表面积、孔容积和孔径分布等。而脱气过程则是为了去除固体材料表面可能存在的吸附气体，确保实验所测得的吸附行为不受外界因素的影响。

脱气的目的与意义

1. 去除样品表面吸附气体 样品在处理前往往会与空气或其他气体接触，导致表面吸附有水蒸气、氮气或其他气体分子。脱气可以有效去除这些不必要的气体，避免其干扰后续的吸附测量。
2. 减少水分对测试结果的影响 水分不仅会影响物理吸附的准确性，还可能与某些材料反应，改变其表面特性。通过脱气处理，可以去除样品中的水分，从而减少其对吸附实验结果的干扰。
3. 确保孔隙结构的准确性 在测定材料孔隙率及孔径分布时，样品中如果含有未脱气的气体，将直接影响孔隙的测量精度。通过彻底脱气，可以确保孔隙结构数据的准确性和可靠性。
4. 提升实验数据的重复性与准确性 脱气步骤能够消除外界气体或水分的干扰，从而提升实验的稳定性，使得相同样品在不同测试条件下得出一致的结果，提高了实验的可重复性。

脱气的操作过程

物理吸附仪的脱气过程通常包括两个关键步骤：加热脱气和低压脱气。

• 加热脱气：将样品加热至一定温度，使得表面吸附的气体或水分通过热能释放。加热温度和时间需要根据样品的特性来调整，以免过高的温度引起样品的结构变化或降解。
• 低压脱气：在加热的使用真空或低压环境将样品周围的空气或气体分子移除。这一过程通过减少外部气体对样品的影响，确保脱气过程更加彻底。

脱气注意事项

1. 样品的热稳定性：不同材料的热稳定性不同，脱气时需要特别注意温度设置，避免过热导致样品变形或分解。
2. 脱气时间的控制：脱气时间过长可能导致样品性质的变化，过短则可能达不到预期的脱气效果。因此，脱气时间的设置应根据样品的特性和实验要求来调整。
3. 设备的选择与维护：选择合适的物理吸附仪并确保其处于良好的工作状态，是确保脱气过程顺利进行的关键。设备的真空度和加热系统的稳定性直接影响脱气效果。

PSA变压吸附制氮。利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱，一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析，实现分子筛在线再生，整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，可生产99.999%的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制，PSA变压吸附技术在工业中应用很广泛，已发展几十年，是很成熟的技术。技术难点主要是分子筛柱填装技术，分子筛填装不好，会造成分子筛在气体高低压频繁变化中互相摩擦碰撞粉化，微孔数量减少，分子筛性能急剧降低。

变压吸附(Pressure Swing Adsorption，简称PSA)气体分离技术是非低温气体分离技术的重要分支，是人们长期来努力寻找比深冷法更简单的空分方法的结果。七十年代西德埃森矿业公司成功开发了碳分子筛，为PSA空分制氮工业化铺平了道路。三十年来该技术发展很快，技术日趋成熟，在中小型制氮领域已成为深冷空分的强有力的竞争对手。
变压吸附制氮是以空气为原料，用碳分子筛作吸附剂，利用碳分子筛对空气中的氧和氮选择吸附的特性，运用变压吸附原理(加压吸附，减压解吸并使分子筛再生)而在常温使氧和氮分离制取氮气。
变压吸附制氮与深冷空分制氮相比，具有显著的特点:吸附分离是在常温下进行，工艺简单，设备紧凑，占地面积小，开停方便，启动迅速，产气快(一般在30min左右)，能耗小，运行成本低，自动化程度高，操作维护方便，撬装方便，无须专门基础，产品氮纯度可在范围内调节，产氮量≤2000Nm/h。但到目前为止，除美国空气用品公司用PSA制氮技术，无须后级纯化能工业化生产纯度≥99.999%的高纯氮外(进口价格很高)，国内外同行一般用PSA制氮技术只能制取氮气纯度为99.9%的普氮(即O2≤0.1%)，个别企业可制取99.99%的纯氮(O2≤0.01%)，纯度更高从PSA制氮技术上是可能的，但制作成本太高，用户也很难接受，所以用非低温制氮技术制取高纯氮还加后级纯化装置。

在材料科学、表面分析等领域，BET物理吸附仪作为一种常用的分析仪器，广泛应用于测量固体表面积、孔容及孔径分布等参数。对于使用BET物理吸附仪的科研人员和技术人员来说，定期校验设备的性能非常重要。BET物理吸附仪是否需要校验？本文将探讨BET物理吸附仪的校验必要性、校验的关键步骤以及如何确保仪器数据的准确性和可靠性，帮助用户更好地理解和应用这一设备。

BET物理吸附仪的工作原理

BET物理吸附仪基于布鲁纳－埃默特－泰勒理论，通过测量气体在固体表面上的吸附量，推算出材料的比表面积、孔容及孔径分布。其主要应用于多孔材料的表面性质分析，如催化剂、吸附剂、粉末材料等的研究。

BET仪器通过逐步增加气体压力，并记录气体吸附量，利用BET模型计算表面积及其他相关参数。此过程依赖于仪器的高精度控制与测量，任何小的偏差都可能影响终结果的准确性。因此，保证仪器的精确性和稳定性至关重要。

校验的重要性

1. 确保数据准确性 BET物理吸附仪的结果直接影响研究和实验的结论，因此仪器的精度必须得到有效保证。通过校验，可以发现设备是否存在偏差，避免误差传递到实验数据中，确保分析结果的可靠性。
2. 提高设备使用寿命 定期校验不仅可以帮助检测仪器是否正常工作，还能及早发现潜在的故障问题，有助于延长仪器的使用寿命。若忽视校验，设备可能在出现故障前未得到及时修复，导致性能下降。
3. 符合标准与规范 在一些行业中，BET仪器的使用需要遵循相关的质量管理规范。定期校验可确保仪器符合行业标准，特别是在科研和工业应用中，确保实验结果符合法定要求。

校验的关键步骤

1. 标准气体校验 常见的BET物理吸附仪校验方式是使用标准气体，如氮气、氩气或氦气等，来验证仪器的气体吸附和测量系统。通过使用已知性质的标准气体，可以检查仪器对气体的吸附量及压力测量的准确性。
2. 零点和全量校验 对于BET仪器的校验，首先需要检查仪器的零点是否准确，确保没有系统误差。需要进行全量吸附量测试，通过与已知材料的对比，验证仪器的吸附量测量精度。
3. 温度与压力控制校验 BET仪器的温度和压力控制系统需要定期校验，以确保其在整个实验过程中保持稳定。任何微小的温度和压力波动都可能导致实验结果偏差，因此这些参数的稳定性尤为关键。
4. 校验报告和记录 每次校验完成后，必须生成详细的校验报告，并记录下所有的校验数据。这不仅有助于日后的故障排查，也可以作为维护和验证的依据。

电化学法制氮。在氢气电解池的阴极（产氢气一侧）通入高压空气，在催化剂作用下，氢气和氧气形成微观燃料电池，完成氧化还原反应生产水，宏观上表现即为空气中的氧气被除去，剩余氮气。这种方法可以产出99.995%的氮气，但有几个明显的缺陷：一需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液，这种强碱溶液与气体直接接触，对气体质量有潜在影响，并有随气路输出的可能性；二单位成本高，比如我公司生产的MNN-300型，标称产氮300ml/min，实际稳定使用150ml/min，不适合做大流量氮气发生器；三反应过程只去除了空气中的氧气，其它杂质气体并没有涉及，并且反应过程对电解池制作技术要求很高，不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源，总费用不过几千元，常被用于色谱载气和小容量保护，是一种低成本的解决方案；