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液相色谱仪检测原药总是结果不对,会是哪里的问题呢

nicholas0616 2016-06-21 18:18:36 358  浏览
  • 称取时注意了天平变化,定容应该也没问题,做的时候平行,结果却不对,总是大于我想检测的含量。什么细节我没注意么,求解啊

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全部评论(1条)

  • 泡沫离世 2016-06-22 03:51:11
    你的意思是测定出来的含量要高一些吗?比如说规定98.0%-102.0%,你测得的结果是103%之类的? 大概也就是对照品的含量低了,或者是样品的含量高了吧? 这个,一个是你看清楚对照品是否有储存条件,或者是在使用前有前处理方法。比如说,对照品开封之后就会受潮,只能使用一次,或者是在使用前需要多少℃干燥多少个小时什么的。如果你忘记了干燥,那么对照品里面的水分就会影响结果。 如果对照品需要扣除纯度,你是不是扣除了?即便是中检所或者是欧标的对照品,有时候也会有纯度吧?这个大多数写在盒子上,或者是说明书上面。 如果是自己标定的对照品,那么时间放久了也会有一个吸潮、降解的问题。一般的自制对照品是有一个使用期限的,Z长不超过六个月就需要进行一个再次标定。如果是对照品的纯度降低了,那么你测得的样品结果自然也就高了。 如果都不是,那么……也不一定是你的测定错了。比如样品是盐酸盐的XXXX药品,那说不定就是合成过程中的盐酸气没有加足,反应不够充分,导致药品XXXX的含量偏高。这个也是有可能的。如果排除了一切的可能性,那么也只有样品不合格只一个可能了。

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制备液相色谱仪的检测目标与原理,核心是系统适用性、流路与检测器的稳定性、柱效与峰形,以及注射与体积重复性。关键指标包括保留时间的重现性、峰形的对称性、理论板数N、尾峰因子、检测线性与响应因子的一致性。通过对这些参数的评估,可以判断仪器是否具备稳定的分析条件。


检测前的准备工作不可忽视。需确认移动相、溶剂及纯度符合分析要求,避免微量污染;系统排气、脱气、润滑剂等对基线的干扰被降至低;色谱柱需在使用前平衡,流路无泄漏,检测系统基线应稳健。确保进样系统与泵、检测器的自检完成,有助于降低后续变异。


常用的检测方法与步骤包括系统适用性测试、注射量重复性、峰面积与峰高的再现性、基线噪声与压力稳定性。基本流程为:1) 进行系统自检,确认无泄漏与基线稳定;2) 以纯溶剂或空注测基线;3) 使用已知浓度的标准溶液进行若干次注射,记录峰面积、保留时间与峰形;4) 计算相对标准差RSD、理论板数N、分辨率等指标,并对比既定标准。


数据评估与判定标准要清晰。对于常用柱径与检测波长,保留时间相对偏差通常控制在1%以内,峰形对称度(Ts)通常介于0.9到1.5之间,理论板数N应随柱长度与流动条件提升而达到设计目标。系统适用性测试常要求分辨率R_s≥1.5、样品回收或定量范围符合方法学要求,且注射RSD通常不超过2-3%(视方法而定)。


遇到常见问题时,应进行针对性排查。峰尾拖尾可能源自样品过载、流动相pH不稳、柱老化或检测器污染;基线噪声上升往往由于污染、脱气不足、检测器设定不当;压力异常上升通常指示泄漏、管路堵塞或泵部件磨损。针对不同原因,逐项排查并记录改动,能快速恢复稳定性。


为了确保长期可追溯性,需建立标准化的检测流程、记录表和异常处理策略,并定期复核仪器状态与方法条件。通过规范的SST(系统适用性测试)执行与数据归档,制备液相色谱仪的检测将更加稳定、可重复,支撑方法学的合规性与分析可靠性。


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