如何化验Ni镍铁的成分

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  is_Mukaddas 2007-06-18 00:00:00

  视含量选取称样量：4-6%称1克，8-15%称0.5克，15-30%称0.2克。 样品置于500毫升烧杯中，以30-60毫升1+1HCl溶样，溶解完毕后滴加浓硝酸至停止起泡，如仍有不溶物，加浓高氯酸10毫升，蒸发至近干，加1+1 HCl 10毫升，再蒸近干赶尽氮氧化物，加浓HCl 10ml，热水100-150毫升，加热至盐类全部溶解，立即以紧密滤纸过滤硅酸或钨酸沉淀，以1+19HCl洗涤数次，50%的酒石酸或柠檬酸液10ml，以1+1氨水调至弱碱性，温水（约75度）400ml，加1%的丁二酮肟乙醇液10-20ml（每0.01克镍加10ml，但所有试剂量不得超过试液量的三分之一），保持此时溶液为弱碱性（广泛试纸测定），保温30-60分钟，温热下定量滤纸过滤，温水洗涤7-8次。 将沉淀溶于20ml温热的1+1HCl中，并以此盐酸洗涤数次，热水洗涤数次，50%酒石酸液1-2ml，以1+1氨水调至弱碱性，约75度的热水400ml，丁二酮肟10-20毫升，保温静置约45分钟，定量滤纸过滤，热水洗涤。 将沉淀连同滤纸转入灼烧恒重的瓷坩埚中烘干，然后在800度高温炉中灼烧30分钟，冷却称量。 计算：Ni%=W*0.7858*100/G W沉淀重量，G样品重量

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