单色仪中如何测定某样品的光谱透射率

摘要：本文使用上海光谱仪器有限公司生产的氢化物发生器SP HS-100和原子吸收分光光度计SP-3801，采用氢化发生原子吸收分析技术测定蔬菜中硒的含量，该方法的灵敏度为0.17ug/L，线性相关系数（0-40ug/L）大于0.999，RSD<3%（n=7），结果较满意。

关键词：氢化物原子吸收光谱法，氢化物发生器（SPHS100），蔬菜，硒

一.引言

硒是人体健康的必需元素，具有重要的生理功能，硒具有、抗氧化、增强人体免疫力和调节蛋白质的合成等功能。现代医学已经证明，每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的，但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害，硒Z高膳食摄入400微克/天。过量的硒可引起中毒，表现为头发变干变脆、易脱落，指甲变脆、有白斑及纵纹、易脱落，皮肤损伤及神经系统异常，严重者死亡。当硒缺乏的时候，就很容易导致人体免疫能力下降，威胁人类健康，生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等症状。氢化物原子吸收法测定硒方法简单，灵敏度高，准确性好，结果较满意。

二.实验部分

仪器设备及试剂：

SP-3803火焰原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)
SP-HS100全自动氢化物发生器 (上海光谱仪器有限公司)
KJ-100微波消解仪（上海屹尧科技）
TTL-10S超纯水机（北京同泰联科技发展有限公司）
BS-124-S电子天平（德国赛多利斯科学仪器公司）
硒元素空心阴极灯(河北宁强)
奶油生菜（星星美蔬）
硝酸、盐酸、双氧水，优级纯（国药集团上海化学试剂有限公司）
硼氢化钾，氢氧化钠，分析纯（国药集团上海化学试剂有限公司）

测试条件如下：

表1 原子吸收仪器的测试条件

表2 氢化物条件

溶液配制：

硒标准溶液500mg/L：用移液枪移取10mL 1000mg/L的硒标准溶液于烧杯中，然后加入10mL浓盐酸混匀，将烧杯放置在电热板上加热，待微沸数分钟后取下冷却至室温，此溶液为500mg/L。

硒中间液50mg/L：用移液枪取500mg/L溶液5mL，用20%HCl定容至50mL。

硒标准使用液1mg/L：用移液枪取2mL硒中间液（50mg/L），用20%HCl定容至100mL，待用。

硒标准曲线的配制：用移液枪分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒标准使用液，用20%HCl定容至100mL，此溶液为0， 10.0， 20.0， 30.0，40.0 ug/L。

1% KBH4：称取1.5gNaOH和5.0g KBH4于烧杯中，加适量水溶解后转移至500mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

1%HCl：量取10mL盐酸溶液至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

样品制备与处理：

样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。

微波消解：称取0.8g已制备试样于消化管中，加10mL硝酸、2mL过氧化氢，振摇混合均匀，于微波消解仪中消化，微波消化条件如下表所示，消解结束待冷却后，将消化液转移入锥形瓶中，加几粒玻璃珠，在电热板上加热至近干。再加5mL盐酸溶（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却，转移，用20%盐酸定容至20mL，混匀待测，同时做试剂空白实验。

表3 微波消解程序

三. 标准曲线

使用上海光谱有限公司研制的全自动氢化物发生器，该仪器采用原子吸收分光光度计与氢化物联用测定硒。硒的标准曲线见图1。

图1 硒的标准曲线（0～40μg/L）

四. 测试结果（见表4）

表4 奶油生菜中硒含量的测试结果

五. 结论

1.使用上海光谱仪器有限公司研制的全自动氢化物发生器进行了初步的应用研究，在该装置上进行了水质砷的含量的测定，仪器使用正常，结果满意。

2.此方法校正曲线相关性大于0.999，方法的检出限为0.17ug/L，相对标准偏差小于3.0%。

3.该仪器温度、气体流量可调，软件自动化控制，操作方便、简单。

（来源：上海光谱仪器有限公司）