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标准解读丨七月起实施,GB/T 42113-2022农产品中生氰糖苷的测定

阿斯曼尔科技(上海)有限公司 2023-07-10 10:48:06 99  浏览
  • GB/T 42113-2022 

    农产品中生氰糖苷的测定


    生氰糖苷物质的危害

    生氰作用(cyanogenesisi)是指植物具有合成生氰化合物并能水解释放氢氰酸(HCN)的能力。生氰糖苷(Cyanogentic glycosides)是由氰醇衍生物的羟基和D-葡萄糖缩合形成的糖苷,广泛存在于豆科,蔷薇科,稻科的10000余种植物中。


    生氰糖苷物质可水解生成高毒性的氰氢酸,从而对人体造成危害:如心律紊乱、肌肉麻痹、呼吸窘迫、视神经受损等。含有生氰糖苷的食源性植物有木薯、杏仁、枇杷和豆类等。

    标准概况

    GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法 2023年七月起实施。


    本文件描述了农产品中亚麻苦苷、β-龙胆二糖丙酮氰醇、百脉根苷、3-龙胆二糖甲乙酮氰醇、紫杉氰苷、蜀黍苷、苦杏仁苷、黑野樱苷的液相色谱-串联质谱测定方法。


    本文件适用于木薯、亚麻籽﹑高粱、竹笋、杏仁等农产品中生氰糖苷含量的测定。


    标准规定的生氰糖苷化合物检出限与定量限(单位为微克每千克):


    化合物名称
    检出限
    定量限
    亚麻苦苷5
    20
    β-龙胆二糖丙酮氰醇
    520
    百脉根苷1
    5
    β-龙胆二糖甲乙酮氰醇5
    20
    紫杉氰苷5
    20
    蜀黍苷
    2.5
    10
    苦杏仁苷2
    10
    黑野樱苷
    25
    100


    测定步骤

    一、提取

    称取1g试样(精确到0.1 mg)于 15mL离心管中,加3mL80%甲醇水溶液,涡旋振荡15s,超声提取15min,立即于 200r/min 离心10min,取全部上清液;向残渣中再次加入3mL80%甲醇水液按上述条件提取、离心,合并两次提取液于10mL容量瓶中加水至刻度线,混匀待净化。


    二、净化

    将活化好的固相萃取柱连接到全自动固相萃取仪,将粗提液转移至萃取柱中,待样液全部流过柱子后,弃去流出液。用2mL水淋洗柱子并彻底抽干,弃去淋洗液。用3mL30%甲醇乙腈溶液洗脱柱子,分次洗脱,每次1 mL流速1 mL/min,收集全部洗脱液。洗脱液氮气吹干(40℃)后,用1mL10%甲醇水溶液复溶。过0.22μm滤膜供液相色谱-串联质谱测定。



    设备推荐

    ASHMAR是专注于实验室设备研发、制造及服务的科创型公司,以用户需求为导向,提供优质专业的设备与服务。

    ASHMAR的实验室前处理设备能够帮助实现样品测定流程的自动化、智能化,提高测定效率,减少实验人员与有毒物质的接触:


    全自动浓缩仪 VortexVap A系列

    VortexVap A系列全自动定量浓缩仪,采用氮气斜吹的模式及涡旋气流的原理,使液体样品在水浴加热下能快速浓缩。可以同时对8个样品进行浓缩,每个样品管都配有光学传感器,可以对样品尾管中的液体进行准确定量。通过仪器自带的彩色控制屏对仪器进行实时控制,一键式操作使浓缩变得更加简单。


    以用户为导向的设计特点


    ● 透明水浴创造性实现了样品浓缩过程的可视性,不必中断查看

    ● 可拆卸式吹气孔,随时可调的吹气孔位置

    ● 选配自动调压模式之后的气流阶梯模式,提高了自动化程度,优化了浓缩进程

    ● 具有即插式进气口、即插式排水口、水浴照明系统以及大尺寸彩色触摸屏控制等特点


    灵活的配置


    ● 多种仪器型号满足不同应用

    ● 多种试管架和样品管配置

    ● 多种功能模块可以选配(自动调压等模块)

    ● 适配QuickTrace/FSE/NGA等仪器


    全自动固相萃取仪 QuickTrace S系列

    QuickTrace S是ASHMAR公司出品的全自动固相萃取取仪,利用QuickTrace S全自动固相萃取仪可以轻松高效地萃取所需的分析物。

    QuickTrace S可以实现SPE全部步骤(活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等)的自动化,减少溶剂消耗量,确保高回收率,提高可重复性。


    以用户为导向的设计特点


    ● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性

    ● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作

    ● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作

    ● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点


    灵活的配置


    ● 多种通道满足不同应用

    ● 多种试管架和样品管配置

    ● 0.6ml-20L上样体积配置

    ● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器


    涡旋混合器 WirbelMIxer

    WirbelMixer是ASHMAR SCIENTIFIC出品的一款涡旋混合器,它能广泛应用于生物化学、基因工程、医学等实验的需要,将所需混合的液体、粉末以及高速旋涡状形式快速、均匀、彻底的混合,提高实验效率和准确度。


    以用户为导向的设计特点


    ● 大尺寸屏幕,方便用户查看与操作

    ● 图形可视化操作,自动执行

    ● 可调速控制,选择适合的混合方式

    ● 科学的动力学设计,提供稳定的操作平台


    灵活的配置


    ● 多种试管和样品管配置

    ● 支持多种语言

    ● 适配VortexVap/VacuuoVap/QuickTrace等设备



    参考标准:GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法


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标准解读丨七月起实施,GB/T 42113-2022农产品中生氰糖苷的测定

GB/T 42113-2022 

农产品中生氰糖苷的测定


生氰糖苷物质的危害

生氰作用(cyanogenesisi)是指植物具有合成生氰化合物并能水解释放氢氰酸(HCN)的能力。生氰糖苷(Cyanogentic glycosides)是由氰醇衍生物的羟基和D-葡萄糖缩合形成的糖苷,广泛存在于豆科,蔷薇科,稻科的10000余种植物中。


生氰糖苷物质可水解生成高毒性的氰氢酸,从而对人体造成危害:如心律紊乱、肌肉麻痹、呼吸窘迫、视神经受损等。含有生氰糖苷的食源性植物有木薯、杏仁、枇杷和豆类等。

标准概况

GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法 2023年七月起实施。


本文件描述了农产品中亚麻苦苷、β-龙胆二糖丙酮氰醇、百脉根苷、3-龙胆二糖甲乙酮氰醇、紫杉氰苷、蜀黍苷、苦杏仁苷、黑野樱苷的液相色谱-串联质谱测定方法。


本文件适用于木薯、亚麻籽﹑高粱、竹笋、杏仁等农产品中生氰糖苷含量的测定。


标准规定的生氰糖苷化合物检出限与定量限(单位为微克每千克):


化合物名称
检出限
定量限
亚麻苦苷5
20
β-龙胆二糖丙酮氰醇
520
百脉根苷1
5
β-龙胆二糖甲乙酮氰醇5
20
紫杉氰苷5
20
蜀黍苷
2.5
10
苦杏仁苷2
10
黑野樱苷
25
100


测定步骤

一、提取

称取1g试样(精确到0.1 mg)于 15mL离心管中,加3mL80%甲醇水溶液,涡旋振荡15s,超声提取15min,立即于 200r/min 离心10min,取全部上清液;向残渣中再次加入3mL80%甲醇水液按上述条件提取、离心,合并两次提取液于10mL容量瓶中加水至刻度线,混匀待净化。


二、净化

将活化好的固相萃取柱连接到全自动固相萃取仪,将粗提液转移至萃取柱中,待样液全部流过柱子后,弃去流出液。用2mL水淋洗柱子并彻底抽干,弃去淋洗液。用3mL30%甲醇乙腈溶液洗脱柱子,分次洗脱,每次1 mL流速1 mL/min,收集全部洗脱液。洗脱液氮气吹干(40℃)后,用1mL10%甲醇水溶液复溶。过0.22μm滤膜供液相色谱-串联质谱测定。



设备推荐

ASHMAR是专注于实验室设备研发、制造及服务的科创型公司,以用户需求为导向,提供优质专业的设备与服务。

ASHMAR的实验室前处理设备能够帮助实现样品测定流程的自动化、智能化,提高测定效率,减少实验人员与有毒物质的接触:


全自动浓缩仪 VortexVap A系列

VortexVap A系列全自动定量浓缩仪,采用氮气斜吹的模式及涡旋气流的原理,使液体样品在水浴加热下能快速浓缩。可以同时对8个样品进行浓缩,每个样品管都配有光学传感器,可以对样品尾管中的液体进行准确定量。通过仪器自带的彩色控制屏对仪器进行实时控制,一键式操作使浓缩变得更加简单。


以用户为导向的设计特点


● 透明水浴创造性实现了样品浓缩过程的可视性,不必中断查看

● 可拆卸式吹气孔,随时可调的吹气孔位置

● 选配自动调压模式之后的气流阶梯模式,提高了自动化程度,优化了浓缩进程

● 具有即插式进气口、即插式排水口、水浴照明系统以及大尺寸彩色触摸屏控制等特点


灵活的配置


● 多种仪器型号满足不同应用

● 多种试管架和样品管配置

● 多种功能模块可以选配(自动调压等模块)

● 适配QuickTrace/FSE/NGA等仪器


全自动固相萃取仪 QuickTrace S系列

QuickTrace S是ASHMAR公司出品的全自动固相萃取取仪,利用QuickTrace S全自动固相萃取仪可以轻松高效地萃取所需的分析物。

QuickTrace S可以实现SPE全部步骤(活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等)的自动化,减少溶剂消耗量,确保高回收率,提高可重复性。


以用户为导向的设计特点


● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性

● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作

● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作

● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点


灵活的配置


● 多种通道满足不同应用

● 多种试管架和样品管配置

● 0.6ml-20L上样体积配置

● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器


涡旋混合器 WirbelMIxer

WirbelMixer是ASHMAR SCIENTIFIC出品的一款涡旋混合器,它能广泛应用于生物化学、基因工程、医学等实验的需要,将所需混合的液体、粉末以及高速旋涡状形式快速、均匀、彻底的混合,提高实验效率和准确度。


以用户为导向的设计特点


● 大尺寸屏幕,方便用户查看与操作

● 图形可视化操作,自动执行

● 可调速控制,选择适合的混合方式

● 科学的动力学设计,提供稳定的操作平台


灵活的配置


● 多种试管和样品管配置

● 支持多种语言

● 适配VortexVap/VacuuoVap/QuickTrace等设备



参考标准:GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法


2023-07-10 10:48:06 99 0
求助标准GB/T 15000.8-2023

求助GB/T 15000.8-2023标准样品工作导则 第8部分:标准样品的使用

2023-10-07 13:43:15 116 0
[标准解读]新标准“DB37/T 3785—2019”解读及



       近日,山东省市场监督管理局发布了固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定方法标准:DB37/T 3785—2019 《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 β 射线法》,新标准将于2020年1月24日正式实施。青岛明华电子仪器有限公司参与本标准的起草。

标准解读

新标准解读一:明确新方法固定污染源废气中低浓度颗粒物的β射线法及适用范围

新标准解读二:解析方法原理

新标准解读三:仪器的组成

新标准解读四:结果计算与表示


新标准解读五:质量保证,样品采集时应保证每个样品的增重不小于 1 mg, 或标干采样体积不小于 1 m3


2020-01-11 09:10:30 536 0
调价通知丨CATO非药物标准品新价格体系2023年1月1日起实施

亲爱的客户朋友们: 


为了在新的一年提供更优服务,我司现已完成CATO非药物标准品价格体系优化,并将于2023年1月1日起实施。具体产品价格变化信息,敬请通过以下三种方式获取:


1、登录佳途标准品商城查看具体产品 https://www.cato-chem.com;

2、扫描下方二维码咨询佳途客服;



3、联系您身边的佳途销售工程师。


对于跨调价周期的订单,我司将充分配合大家顺利完成,避免可能造成的不便。


感恩广大客户朋友们相伴度过难忘的2022,2023年我们继续携手同行!



广州佳途科技股份有限公司

2022年12月30日



2023-01-10 10:47:29 137 0
GB/T 13542-92薄膜电弱点的测定方法

50点电极法试样

取不小于450 mmX650 mm长方形试样两张,当宽度小于450 mm时,可取若干张,以保证能做 50个击穿点。试样要保持清洁、平整、无折皱、无损伤。

电极

上电极为直径25 mm,倒角半径为2. 5 mm,高度120 mm的黄铜柱形电极,工作面粗糙度Ra小于 L 25 pmo

在平台上铺一张厚约3 mm的橡皮,其邵氏硬度为60度〜70度,在橡皮上铺一张退火铝箔作为下电极。 电极工作面应平整、光滑、无伤痕。

击穿装置

高压试验变电器的容量应保证次级额定电流不小于0. 1 A,直流电源的电压脉动系数不应超过 5%,保护电阻为0.2 Q/V〜0.5 Q/V,调压器应能均匀调节电压,过电流继电器应有足够的灵敏度以使 试样击穿时在0.1 s内切断电源,动作电流应选择适当值,避免发生击穿后不动作或未击穿而产生误动 作,电压测量误差不超过4%。

 试验步骤

采用单层试样试验,将试样置于上下电极间,采用连续升压法,其升压速度为。.2 kV/s〜 1.0 kV/s,均匀等距离测量50点,读取试样击穿电压值,并按4.1.1规定测量厚度。

试验结果

在50点击穿测定值中分别去掉Z大值,Z小值各5点,计算其余40点的算术平均值并找出Z小值。 将击穿电压平均值和Z小值除以试样厚度,即为该批薄膜介电强度的平均值和Z低值,精确到个位。

介电强度的出厂检验及用户的验收试验可采用50点电极法进行,型式检验及有争议时的仲 裁试验采用元件法进行,也可按供需双方协商进行。

1819电弱点 19.1方法A窄条试验法

本方法适用于试验窄条薄膜。

试验装置

高压直流发生装置:能产生。〜5 kV的直流高压,电压波动不大于士 1%。该装置应能在试样弱点 击穿后约0.1 s内使电压回升到原来设定的电压。

试样和电极的配置:如图10所示,该设备能将薄膜试条以近似90°的圆周角绕報子以5 m/min的 恒速移动,低压电极由不锈钢制成并抛光的直径为15 mm的圆柱体,作为低压电极的圆柱体应接地可 靠并能灵活转动;高压电极为10 mm〜20 mm宽、厚度约为7 /zm的退火铝箔,重锤用来保证铝精与试 样接触良好,每10 mm宽铝精加荷约0.4 No

计数器:能灵敏地记录试样弱点的击穿点数。

试样

试样为薄膜卷,宽度大于铝箔的宽度至少5 mm(每边至少超出铝箔2.5 mm),薄膜被试面积按产 品标准规定。

程序

按图10安装好试样,调节试样移动速度为5 m/min,在试样移动的条件下,在辐子和铝箔间施加产 品标准规定的电压。记录被试有效面积上的电弱点数。

程序

按图11装好试样和电极,将高压电极和接地电极分别接到高压直流发生器的引出端(用约 270 mmX160 mm的电绝缘板上放置一张250 mmX140 mm的金属化塑料箔,金属化层朝上,金属化 塑料箝的自由端接地来作为接地电极;用另一张宽140 mm的金属化塑料箔放置在试样上,金属化层朝 下,在箔上面放置一块140 mmX140 mm,厚度为4 mm的软橡皮,然后折叠金属化薄膜把橡皮块包住, 并在其上再压一块140 mmX140 mm的金属板并作为高压电极)。以0.5 kV/s的速度自零升高电压 到产品标准规定的电压值,然后将此电压保持1 min后降下电压至零。拿出试样,用放大镜辩别并计数 离电极边缘20 mm内的击穿点数。每个试样的被试面积以0.01 m2计。

结果

试验结果为十个试样上测得的电弱点数除以被试面积,以个/m?表示。


2020-04-13 13:54:18 491 0
[标准解读] 新标准“DB37/T 3785—2019”解读及明华解决方案

       近日,山东省市场监督管理局发布了固定污染源废气低浓度颗粒物的测定方法标准: DB37/T 3785-2019 《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法》,新标准将于2020年1月24日正式实施。青岛明华电子仪器有限公司参与本标准的起草。

青岛明华支持新标准仪器

MH 3300 型烟气烟尘颗粒物浓度测试仪+MH 3091 型烟尘采样测试探头


方/案/特/点

●采用β射线吸收法质量测量原理,测量结果不受颗粒物形状、颜色、燃料性质等特性影响;

●满足低于1mg/m3的超低排放监测要求,分辨率: 0.01mg/m3;

●采样管全程加热,采用钛合金材料,耐腐蚀、重量轻、性能稳定;

●烟尘颗粒物浓度可现场直读,无需带回实验室分析。

2020-01-09 11:24:17 752 0
10月实施!《生活饮用水标准检验方法》解读与应对


与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套的检测标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》将于2023年10月1日实施。该套检测标准于2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,将代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。


SCIEX对新版《生活饮用水标准检验方法》解读

在GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》中有多个检测项目使用液质(LC-MS/MS )方法。如在常规检项中新纳入的消毒副产物二氯 乙酸、三氯 乙酸、澳酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐;扩展指标中5项农药残留(灭草松、呋喃丹、莠去津、2,4-滴、五氯酚)、微囊藻毒素(微囊藻毒素-LR、RR、YR、LW、LF 5种))和丙烯酰胺等;以及,参考指标中农药甲基对硫磷、全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)和环境激素(双酚A)等。此外,甲萘威和氟苯脲等11种苯基尿素类农药、39种药物与个人护理品PPCP、戊二醛等项目均有液质标准化方法应用。


表一:GB/T 5750-2023推荐

使用液质质方法的检测项目


SCIEX发布针对GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》和GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的解决方案



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依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液质联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,高效完成监测任务。


GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》应用文集 用SCIEX精 准分析的力量,守护饮用水安全和健康




GB/T 5750.9-2023 农药指标:

SCIEX液质质检测方法



GB/T 5750.10-2023 消毒副产物指标:

SCIEX液质质检测方法




2023-05-22 14:42:16 99 0
海岸鸿蒙标准物质GB/T 5750解决方案上线

饮用水安全是公众健康的基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》将于2023年10月1日正式实施,海岸鸿蒙作为国家标准物质研发和生产单位,及时推出GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》解决方案,助力供水行业、饮用水水质检验机构及相关单位省力省时应对新标准,为行业提供强而有力的技术支撑!


2023-07-31 11:10:35 113 0
GB/T 37191-2018生橡胶水分含量的测定卡尔费休库

生橡胶是在橡胶树体内生物合成的聚异戊二烯。天然橡胶具有很好的弹性,弹性模量为2~4MPa,约为钢铁的1/30000,而伸长率为钢铁的300倍。

GB/T 37191-2018 生橡胶 水分含量的测定 卡尔费休法

范围
本标准规定了采用卡尔费休库仑滴定法测定生橡胶和混炼胶中水分含量的方法。
本标准适用于水分含量在0.01%~1%的生橡胶。
注: 本方法是一种非常敏感的方法,尽可能排除样品接触水,包括与周围环境的接触。

原理
样品中的水与存在于低醇溶液例如甲醇和有机相中的二氧化硫与碘发生定量反应,反应方程如下:

卡尔费休库仑滴定法中,碘离子(I-)通过电化学产生碘(I2),产生的碘与样品中水反应,按照上述反应式进行滴定,直至所有的水发生反应。按下列反应通过测定I-生成I2需要的电量计算样品中的水分含量。

根据法拉第定律,产生碘的物质的量与消耗的电量成正比。在上述方程中,I2和H2O反应比例是1:1,即1mol(18g)水相当于2×96500C电量,或1mg的水相当于10.72C电量。

试剂和材料
除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
卡尔费休库仑滴定标准水样: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
阳极溶液: 用于有隔膜滴定池。
阴极溶液: 用于有隔膜滴定池。
通用试剂: 用于无隔膜滴定池。
干燥氮气: 满足仪器要求。
干燥剂: 氧化铝或分子筛。
乙醇。
浓硝酸。
正己烷。

仪器
带有蒸发器的卡尔费休库仑滴定仪: 其组成见图1。
水蒸发器包括加热炉、加热管、温度控制单元、载气流量计和装有干燥剂的载气干燥管。
分析天平: 能精确至0.1mg。

校准
用可溯源标准水样校准仪器,测定标准水含量的回收率。

取样和制样
按照 GB/T 15340 的规定取实验室样品,从实验室样品中取0.5g~1g试样,用合适的工具如剪刀或小刀将试样切成小粒。
试样的尺寸应尽量小,并在较短的时间内完成滴定。

分析
仪器稳定至少30 min,在稳定期间,用干燥氮气吹扫蒸发器和反应池,并使加热炉保持高温状态。
根据仪器使用说明书要求设定参数,开始漂移不大于20μg/min、停止漂移不大于5μg/min,根据不同种类的橡胶, 推荐按表1设定加热炉的温度。


根据水分含量选择试样量,见表2。


将空样品后放入加热炉,重复测定空白2次~3次。
按照表2的试样量,直接称取试样,精确至0.1mg。
按照仪器使用说明书要求将样品放入加热炉中。
按下仪器的开始按钮,载气流量可根据仪器使用说明书要求设定。
滴定直至测定结束。
记录水分含量。
水分含量M 按照式(1)计算,以质量分数(%)计。

式中:
m MO一一试样中水的质量,单位为微克(μg);
m TP  一一试样的质量,单位为克(g)。
用仪器软件自动或者手动扣除漂移(空白)或者其他影响因素。
取两次测定结果的算术平均值作为试验结果,表示至小数点后三位。


2019-11-06 16:43:36 486 0
【标准解读】“JJG 1169-2019 《烟气采样器检定规程》”今日正式实施

 2019年12月31号,国家市场监督管理总局发布了关于《烟气采样器检定规程》等多项国家计量技术规范的公告,新标准“JJG 1169-2019 ”将于今日(2020年3月31日)正式实施!

 

标准解读
1、适用范围:固定污染源排气中气态污染物采样流量≤2.0L/min

2、工作原理

         本仪器采用阻容法测量固定污染源废气中烟气含湿量,溶液吸收法测量固定污染源废气中SO2、NOX等有害成分浓度,是一款既可测量烟气的含湿量、温度、流速、风量、标干风量、动压、静压等参数,又可进行双路烟气采样的多功能烟气测试仪。
3、计量性能要求

4、技术要求

5、计量器具控制
1)检定条件

2)检定设备

3)检定项目

4)检定结果:检定合格仪器颁发证书

5)检定周期:不超过1年


2020-04-03 14:29:47 803 0
重点解读!精细化工反应安全风险评估规范 GB/T 42300-2022正式发布

《GB/T 42300-2022 精细化工反应安全风险评估规范》于2022年12月30日起正式实施,作为精细化工反应安全风险评估领域SHOU个正式国家标准,相较于此前的征集意见版在术语和定义、评估对象、测试与评估内容、数据测试和求取方法等重要内容上都有了变化!

“术语和定义”变化

对于常压反应体系,GB/T 42300-2022更多考虑了混合物的情况,MTT相关取值由沸点更改为泡点。

意见稿

3.7  技术最高温度 

maximum temperature for technical reason

对于常压体系,技术ZUI高温度为反应体系的沸点;对于密封体系,技术ZUI高温度为反应体系允许的ZUI大压力对应的温度,并结合反应体系各组成部分的设计参数综合考虑;用MTT表示。


新国标

3.10  技术ZUI高温度 

maximum temperature for technical reason

MTT

反应体系温度允许的ZUI高值。

注:常压反应体系,技术ZUI高温度取设计温度和体系泡点的低值密闭反应体系,技术ZUI高温度取体系允许ZUI大压力对应的温度和设计温度的低值


“评估对象”变化

1. 明确反应安全风险评估适用范围包括间歇、半间歇和连续釜式反应。


意见稿

本文件适用于精细化工反应安全风险的评估。

本文件规定了精细化工反应安全风险评估范围、评估内容、参数测试方法、数据求取方法、风险评估标准、评估结果运用、评估报告要求。


新国标

本文件规定了精细化工反应安全风险评估要求、评估基础条件、数据测试和求取方法、评估标准和评估报告要求。

本文件适用于精细化工间歇、半间歇和连续釜式反应安全风险评估。


2. GB/T 42300-2022评估范围更广,且对重点监管危险化工工艺要求更为严格,对于新建精细化工企业工艺也提出完成反应安全风险评估明确要求。


意见稿

4.1  重点评估对象

4.1.1 国内首次使用的新工艺、新配方投入工业化生产的以及国外首次引进的新工艺且未进行过反应安全风险评估的。

4.1.2 现有的工艺路线、工艺参数或装置能力发生变更的工艺,且没有反应安全风险评估报告的。

4.1.3 因为反应工艺问题发生过生产安全事故的工艺。

4.1.4 涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、过氧化工艺的精细化工生产装置。

4.1.5 除上述情形外,属于精细化工的重点监管危险化工工艺及金属有机物合成反应(包括格氏反应)并且企业未明确掌握其反应安全风险的。


新国标

4.1  评估对象

4.1.1 国内首次使用并投入工业化生产的新工艺、新配方,从国外首次引进且未进行过反应安全风险评估的工艺。

4.1.2 现有的工艺路线、工艺参数或装置能力发生变更且未开展反应安全风险评估的工艺。

4.1.3 因为反应工艺问题发生过生产安全事故的工艺。

4.1.4 属于精细化工重点监管危险化工工艺及金属有机物合成反应(包括格氏反应)。

4.1.5 新建精细化工企业应在编制可行性报告或项目建议书前,完成反应安全风险评估。


“测试与评估内容”变化

生产工艺全流程的反应安全风险评估正式列入评估范围;全流程具体内容相较于征求意见稿,未进行明确说明,但应包括且不限于意见稿中提及的蒸馏、分馏、干燥、储存等单元操作的风险评估。


意见稿

4.2  测试与评估内容

4.2.1 反应安全风险评估应包括物料分解热评估、失控反应严重度评估、失控反应可能性评估、失控反应风险可接受程度评估和反应工艺危险度评估。

4.2.2 反应安全风险评估应对原料、中间产品、产品、副产物、废弃物,以及蒸馏、分馏等分离过程涉及的各相关物料进行热稳定测试;对化学反应过程开展热力学和动力学研究测试与分析。

4.2.3 涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、过氧化工艺的精细化工生产装置应完成有关产品生产工艺全流程的反应安全风险评估,并对相关原料、中间产品、产品、副产物、废弃物,以及蒸馏、分馏等分离过程涉及的各相关物料进行热稳定性测试和蒸馏、干燥、储存等单元操作的风险评估。


新国标

4.2  测试与评估内容

4.2.1 反应安全风险评估应包括物料分解热评估、失控反应严重度评估、失控反应可能性评估、失控反应风险可接受程度评估和反应工艺危险度评估。

4.2.2 反应安全风险评估应对原料、催化剂、中间产品、产品、副产物、废弃物,以及蒸馏、分馏处理过程涉及的各相关物料进行热稳定性测试,对化学反应过程开展热力学和动力学研究测试与分析。

4.2.3 涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、过氧化工艺的精细化工生产装置应完成有关产品生产工艺全流程的反应安全风险评估。


“数据测试和求取方法”变化

对于半间歇反应过程,化学计量点之前的热累积度计算公式中,时间比更改为质量比,手动投料需关注标准变化。

意见稿

6.5  热失控时工艺反应能够达到的最高温度,MTSR

6.5.1 对于间歇、半间歇的恒温反应过程,热失控时工艺反应能够达到的最高温度MTSR是单位时间内热累积导致体系的绝热温升与工艺温度之和。恒温反应过程的工艺温度如果存在波动范围,取波动范围的上限值。

间歇反应过程,热失控时工艺反应能够达到的最高温度MTSR通过计算获取,计算公式如下:

半间歇反应过程,热失控时工艺反应能够达到的最高温度MTSR通过计算获取,计算公式如下:

化学计量点之后,

化学计量点之前

新国标

6.4  工艺反应能够达到的最高温度

6.4.1 对于间歇、半间歇的恒温反应过程,工艺反应能够达到的最高温度(MTSR)是冷却失效的情况下,热累积导致体系的绝热温升与工艺温度之和。恒温反应过程的工艺温度如果存在波动范围,取波动范围的上限值。

间歇反应过程,MTSR通过公式(2)计算。

半间歇反应过程,冷却失效时,立即停止加料,MTSR通过公式(3)计算。

注:化学计量点之后,

化学计量点之前,

此标准中有关数据测试和求取方法部分规范了对于物料分解热研究的适用仪器,尤其是克级非均相混合物料的热稳定性测试,使用快速筛选量热仪进行评估;而TMRad等关键基础数据,要求使用绝热加速量热仪、差示扫描量热仪等。

精细化工反应安全风险评估解决方案

依据"1号令"和最新标准要求,我们可为客户提供反应风险评估成套解决方案,帮助化工企业确定工艺风险等级并进行安全设计,提升企业本质安全水平。反应安全风险评估获取主要指标的关键仪器包括自动反应量热仪、绝热加速量热仪与快速筛选量热仪等。

由仰仪科技“热分析与量热”系列核心产品组合建设的反应风险评估实验室,可提供完整的物料分解热评估、失控反应危险性评估和反应工艺危险性评估能力。测试与鉴定结果科学、准确,受权威机构认可,能够帮助用户顺利通过CMA和CNAS等实验室资质认定。

让化工生产和日常生活更安全、更高效

仰仪科技成立于2006年,浙仪旗下实验室事业群成员,是专注于化工领域测试需求的国家高新技术企业。我们拥有成熟的精细化工反应安全风险测试仪器与实验室建设方案,是化工领域测试仪器设备、解决方案的专业开发者。

2023-03-30 15:23:10 598 0
关于GB/T 9639测试标准的塑料薄膜自由落镖冲击试验机检

众所周知,塑料薄膜耐冲击性能是薄膜重要指标之一,其冲击强度值高低直接影响到薄膜承受外界撞击的能力,如果薄膜用于包装食品及药品,还影响到内容物保质期。

塑料薄膜落镖冲击检测,可选用济南赛成仪器单独生产的落镖冲击试验仪BMC-H。该设备执行GB/T 9639 塑料薄膜和薄片抗冲击性能试验方法 自由落镖法 、ASTM D1709(用自由落镖法测试塑料薄膜抗冲击性的标准试验方法),适用于塑料薄膜或薄片在给定高度的自由落镖冲击下,测定50%塑料薄膜或薄片试样破损时的冲击质量和能量。

检测方法:

GB/T9639标准对于试样夹具、电磁铁、定位装置、缓冲和防护装置、镖头及砝码给出了明确规定。此设备工作原理:取一定尺寸的薄膜样品,加持在仪器上,将一定质量的落镖提升一定高度,并置于薄膜中心正上方,释放,使落镖自由落体冲击在薄膜上,观察薄膜破损情况。通过反复调整落镖重量,找到薄膜被冲击时的临界质量,再计算出冲击试样所需能量。

测量方法:A法适用于冲击破损质量为50~2000g的材料, 冲击高度660mm;B法适用于冲击破损质量为300~2000g的材料,冲击高度1500mm。

1.按照相关标准制备试样,试样应无气泡、折痕或其他明显的缺陷,数量不少于30个;试样大小为:150mm×150mm<试样尺寸<190mm×190mm;试样的夹放通过气缸来完成;

2.落实试验方法,调整好设备高度:通过调整可调支架使支架上平面与相对应标牌中的箭头平齐;A法时有两种高度,长镖380mm和短镖50mm;B法一种高度,中镖200mm;

 3.估计初始冲量和量差值△m进行试验,△m约等于5%~15%冲击破损质量;如果个试样破损,用△m减少落体质量,如果个试样不破,须用△m增加落体质量,依此进行试验,总之,利用砝码△m 减少或增加落体质量取决于前一个试样是否破损;预做几次,记录一个较好的冲量值和△m;

4.设置试验参数,正式开始试验;20个试样试验后,计算破损总数N,如果N等于10,试验完成;如果N小于10,补充试样后继续试验直到N等于10;如果N大于10,补充试样后继续试验直到不破损的总数等于10为止,由系统自动计算冲击结果。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案,公司的核心宗旨就是持续创新,打造高精尖检测仪器,满足行业内不同客户的品控需求,期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

赛成仪器,赛出品质,成就未来!

 



2022-01-05 17:24:05 276 0
GB/T 4850-2002 压敏胶粘带低速解卷强度的测定

一、测定原理

把胶粘带试样装在一个可以自由转动的解卷夹具上,把该夹具放置于一个恒速试验机上,当试验机夹具以规定的速率移动时,把胶粘带试样解卷大约150 mm 长所测得的较大载荷作为胶粘带的解卷强度,用N/mm表示。

二、试验设备

1、试验机:使试样的解卷载荷在试验机满标负荷的20%~80%范围内,试验机力值的示值误差不应大于1%,试验机夹持器的移动速率为(300士30) mm/min ,并附有能自动记录载荷的绘图装置。

2、解卷夹具;它的结构见图1所示,并且锥形夹头的轴产生旋转力应小于0.2 N。

 

注。旋转力的检验方法是把解卷夹具按图1组装并悬挂起来,用一小条胶黏带把一龈头发状细丝的一端固定在轴的中部,然后把它在轴上密缠数圈,把一个重20g砝码悬系在另一端,若砝码能蒂动轴旋转即符合要求。

3、量具:游标卡尺,较小分度值不大于0.05 mm,

三、试样和试样条件

1、试样宽度不大于80 mm,并无明显变形和损坏。

2、试验室温度为(23士2)C,相对湿度为(50士10)%。

3、若试样仅对温度有要求,其应除去包装材料,在第4.2规定条件至少放置2h以上;若试样对温度﹑湿度均有要求时,则应在第4.2规定条件下放置24 h 以上。

四、试验步骤

1、在试样上大致等分地取三处测量宽度,取其算术平均值作为试样的宽度。

2、除去试样较外层3一6圈胶粘带。

3、把解卷夹具的轴架固定在试验机夹持器内﹐把试样套在轴上﹐从两侧旋紧锥型夹头,使试样夹持在轴的中间,然后把其装入轴架内。

4、用手从试样上剩下约200 mm长度胶粘带﹐把它起始端固定在上夹持器内。

5、启动试验机﹐以(300士30) mm/min 的速率解开约150 mm长度的胶粘带。

6、按第1~5规定重复测试5个试样,试验中应仔细观察并记录试样在解卷时产生的异常现象,如胶粘剂迁移,撕裂或基材分层等现象。

五、试验仪器

赛成仪器自主研发的BLD-200H电子剥离试验机,适用于胶黏剂、胶粘带、不干胶、复合膜、人造革、编织袋、薄膜、纸张、电子载带等相关产品的剥离、剪切、拉断等性能测试。通过材料的剥离试验,集中反映材料的粘结强度,是控制胶粘制品不开胶、不脱落的重要测试指标,可有效帮助各企事业单位提高产品的性能。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案,公司的核心宗旨就是持续创新,打造高精尖检测仪器,满足行业内不同客户的品控需求,期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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2021-08-31 17:30:10 328 0
GB/T 4852初粘力测定仪的测试原理及测试标准

GB/T 4852标准初粘力测定仪适用于压敏胶带、医用贴剂、不干胶标签、保护膜等相关产品进行初粘性测试试验。

测试原理:

采用斜面滚球法,通过钢球和压敏胶带试样粘性面之间以微小压力发生短暂接触时,胶粘带对钢球的粘附作用来测试试样初粘性。

执行标准:

GB/T 4852 压敏胶粘带初粘性测试方法(斜面滚球法)

JIS Z0237 压敏粘胶带及压敏粘胶薄板的试验方法

测试仪器

CZY-G 初粘性测试仪适适用于压敏胶带、医用贴剂、不干胶标签、保护膜等相关产品进行初粘性测试,具有A斜面滚球法和B斜槽滚球法两种试验方法,转换方式简单易行。

产品特征

采用斜面滚球法的测试原理,测试试样的瞬间粘附性能

具有A斜面滚球法和B斜槽滚球法两种试验方法

完全按照国家标准设计的测试钢球,确保了测试数据的高准确性

测试倾斜角度可以按照用户的需求进行0~60°自由调整

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案,公司的核心宗旨就是持续创新,打造高精尖检测仪器,满足行业内不同客户的品控需求,期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

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2021-09-14 17:32:16 298 0

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