气相色谱中，色谱柱内径的选择根据什么？

*仁缸 2017-10-13 23:11:46 418 浏览

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rshua1112 2017-10-14 14:27:36

当面对一个未知物时，先SY现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以SYSE-30毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相毛细管色谱柱规格的选择膜厚薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。长度一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是Z普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。内径增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、 0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

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相信很多色谱分析员都知道，改变色谱柱内径将对许多变量产生直接影响，包括峰高、信噪比、平均柱效、样品载量、对强注射溶剂的敏感性、压力、分析物保留次、溶剂用量和/或液体废物的产生等多方面问题。市面上的液相色谱柱的内径有4.6 毫米、3.0 毫米、2.1 毫米等等多种选择，那么，为什么会有这么多内径规格呢，下面恒谱生带您了解。

一：内径对柱色谱有什么影响？

在柱色谱法中，样品物质在流动相的帮助下穿过柱子。它们根据与固定相的相互作用进行分离，从而产生不同的保留时间。换句话说，可以根据流动相和固定相之间相互作用的类型以及它们通过色谱柱所需的时间来分离和检测分子。那么，柱径如何符合方程式的呢？可以想象，更大的直径使流动相更容易通过。相反，较窄的列意味着这样做需要更长的时间。可以理解为这对敏感性有连锁反应，花在色谱柱上的时间越少意味着灵敏度越低，而时间越长则灵敏度越高。因此，较宽的直径通常会导致较低的灵敏度，而较窄的直径则与较高的灵敏度相关。其实样本量也会有影响，较宽的色谱柱需要更大的样品和更多的溶剂才能进行分析，而窄的色谱柱可以使用较小的样品和较少的溶剂作为流动相。

当然，选择色谱柱并不是只有内径这一种因素，色谱柱的长度和它们能够承受的压力也可能不同。从长度开始，这可以产生与直径类似的效果。较短的色谱柱可缩短分析时间从而降低灵敏度。而较长的色谱柱会增加分析时间并改善结果。基于以上所述，很显然长而窄的色谱柱会提供更加优越的结果，因为它会增加分析时间、提高灵敏度并且不需要更大的样品。但是，推动流动相通过色谱柱需要更大的压力。色谱柱只能承受一定程度的压力，而泵需要能够提供足够的压力，因此在选择时也需要考虑这一点。在泵的出口和进样阀之间可以安装在线过滤器，是能够用来过滤流动相中的杂质和固体颗粒，保护液相系统的正常运行的一种过滤型色谱耗材。在液相色谱系统中，恒谱生在线过滤器可以很大程度上地减少泵、混合器和管路在流动相中输送过程中所产生的堵塞、损坏仪器等情况出现。

二：为什么要使用不同直径的色谱柱？

有两个主要优势：其一是减少流动相消耗，其二是减少峰体积。如果将流速调整为恒定线速度，如HPLC柱径改变时保留时间应相同，因此样品运行时间将保持不变。如果运行时间相同且流速降低，则将使用较少的流动相。峰体积（以体积表示的峰宽）随着色谱柱横截面积的减小或直径变化的平方而下降。这转化为成比例的更高的峰，假设相同质量的样品可以加载到色谱柱上，这可能是正确的，也可能不是正确的。因此，假设注入相同质量的样品，从 4.6 毫米内径的色谱柱换成 2.1 毫米的色谱柱应该会将峰宽减少五倍，并将峰高增加相同的量。

当柱直径发生变化时，对流速进行必要的改变以保持恒定的线速度是相当简单的。减小柱径有助于节省溶剂和提高检测限。但是对于较小直径的色谱柱，可能会观察到系统性能的下降。从故障排除的角度来看，很容易将系统性能不佳归咎于色谱柱本身，而真正的罪魁祸首可能是 LC 系统的柱外体积。对柱外效应的相对不敏感是填充直径 5 µm 颗粒的4.6 mm × 150mm 色谱分析柱可能在未来许多年内仍然是常规 LC 工作的主力色谱柱的原因之一。

今天恒谱生分享的知识先到这啦，希望对您的工作有所帮助！

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