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二氧化铈 CMP 浆料监测

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化学机械抛光/平坦化 (CMP) 是微电子行业广泛使用的一种工艺，通过化学力和机械力来进行平坦化处理。该工艺使用磨料和腐蚀性浆料来帮助平坦化晶圆表面。浆料的粒度分布是控制平坦化工艺成功的关键参数。氧化铈 (ceria) 的浆料广泛地应用于集成电路 (IC) 制造的各种 CMP工艺中，本应用说明记录了 AccuSizer® Mini FX 准确测量二氧化铈 CMP 浆料的平均粒径和浓度，并检查是否存在尾端大粒子的实际案例。

1、简介

CMP 工艺和 CMP 浆料广泛用于微电路制造过程中的抛光流程，CMP 浆料的性能对于提高设备产量至关重要，需要定期测量浆料的粒度分布 (PSD)。除测量平均粒径之外，还应对尾端大颗粒的存在（即远离主峰的较大颗粒的浓度）进行测量。这些尾端可能来自工艺过程中的污染物，由于化学变化、CMP 输送系统或施加的剪切力而导致的聚集。晶圆中缺陷与划痕的数目与尾端大颗粒计数 (LPC) >0.5-1 μm 有关，理想的表征系统应提供准确的 LPC 值。

2、颗粒粒径/计数技术

有许多颗粒表征技术可用于测量 CMP 浆料中颗粒的粒径分布。包括动态光散射 (DLS) 和激光衍射在内的光散射技术可以测量粒径大小和粒径分布，但不能提供任何有用的浓度信息。单颗粒光学技术 (SPOS) 在颗粒通过狭窄的测量室时一次测量一个颗粒，从而提供准确的粒径和浓度（颗粒/mL）结果。SPOS 本质上是一种高分辨率的技术，能够检测从偏离主峰的尾端大粒子分布。它常用来检测尾端大粒子浓度和数量，而 LPC 是 CMP 浆料造成晶圆缺陷和划痕的主要原因。

AccuSizer ® Mini可以在实验室中使用，也可以在线点对点使用。

3、ACCUSIZER MINI

AccuSizer 多年来一直被 CMP 浆料制造商和最终用户用来检测尾端大颗粒是否存在，根据浆料的不同，可以选择直接进行测量，也可以通过自动稀释来优化分析条件。

上图所示的 AccuSizer Mini FX 系统设计用于检测较小尾端大颗粒和高浓度样品。FX 传感器使用聚焦光束来减少检测的总体积，从而提高传感器的浓度限制，通常无需稀释即可进行测量。FX 传感器可测量 0.65–20 μm 的颗粒，其浓度比标准消光/遮光或散射传感器高 200 倍。结果最多可以显示在 512 个大小的通道中。

AccuSizer Mini系统是完全自动化的，专为满足生产线的要求而设计。内置的触摸屏电脑控制着操作。用户连接化学机械抛光液的旁路、过滤后的去离子水(如有必要，用于清洗和稀释)、50兆帕的空气管路以控制气动，以及排泄管路。

4、使用的样品

本研究使用了两个二氧化铈样品；二氧化铈 A 具有较小的尾端大颗粒，二氧化铈B具有较大的尾端大颗粒。

5、结果

对二氧化铈 A 进行了四次分析，以确定基础样品中颗粒的尺寸分布和浓度。四次分析的结果如图 1 所示（浓度为线性标度）和图 2（浓度为对数标度）。

图 1. 二氧化铈 A浓度，线性标度

图 2. 二氧化铈 A，对数标度

接下来，二氧化铈A 中掺入约 1000000 颗粒/mL 的 1.36μm 聚苯乙烯乳胶 (PSL) 标准颗粒，以证明检测大颗粒的能力。结果如图 3 和图 4 所示。

图 3. 二氧化铈A（红色）+ 1.36 μm PSL 尖峰（黑色）

图 4. 与图 3 相同，但 y 轴扩展 8 倍

然后，在二氧化铈 A 中掺入 1%（图 5）和 10%（图 6）的二氧化铈 B，后者含有较长尾端大颗粒。图 5 和图 6 中的结果显示了 AccuSizer 对尾端大颗粒的敏感性以及良好的重复性。

图 5. 二氧化铈 A 添加了 1% 二氧化铈B

图 6. 二氧化铈A 添加了 10% 二氧化铈 B

6、结论

这些结果证实 AccuSizer Mini FX 是一种准确、易于使用的分析工具，可检测低浓度 LPC 颗粒的存在。

该系统可在实验室或工厂中使用。Mini FX 分析仪可以位于流程中的任何位置，通常放置在最终过滤器之后，在浆料与抛光工具中的晶片接触之前进行监测，如图7所示。

图 7. 晶圆加工过程中的 AccuSizer Mini

cmp研磨液厂家使用低场核磁技术研究CMP抛光液的原位分散性

CMP 全称为 Chemical Mechanical Polishing，即化学机械抛光。该技术是半导体晶圆制造的比备流程之一，对高精度、高性能晶圆制造至关重要。抛光液的主要成分包括研磨颗粒、PH值调节剂、氧化剂、分散剂等。从成分中我们就大概知道了抛光液是一种对分散要求很高的纳米材料悬浮液，所以研磨过程中对颗粒的尺寸变化以及颗粒在悬浮液中的分散性都有着极其严苛的要求。

低场核磁弛豫技术用于悬浮液中颗粒尺寸变化和颗粒分散性检测

低场核磁弛豫技术以水分子（溶剂）为探针，可以实时检测悬浮液体系中水分子的状态变化。

低场核磁弛豫技术可以区分出纳米颗粒与溶剂的固液界面间那一层薄薄的表面溶剂分子，当颗粒尺寸或颗粒分散性发生变化时，颗粒表面的溶剂分子也会发生相应的变化。低场核磁弛豫技术可以灵敏的检测到这这种变化状态和变化过程，从而可以快速地评价例如抛光液以及相关悬浮液样品的分散性和悬浮液中颗粒尺寸的变化过程。

低场核磁弛豫技术与传统氮气吸附法有哪些差异？

在低场核磁弛豫技术还未应用于抛光液领域之前，蕞常用的方法是用氮气吸附法来表征颗粒的比表面积。但是在实际的研发与生产过程中，研究人员发现就算氮气吸附法表征的研磨颗粒的比表面积非常稳定，抛光过程中还是会发生抛光液性能不稳定的情况。而这种情况很可能是研磨颗粒在溶剂体系中发生了团聚，进而发生了尺寸上的变化而导致蕞终研磨性能的问题。低场核磁弛豫技术可直接用于研磨液原液的分散性检测，可以快速评价悬浮液体系的分散性而被广泛应用于CMP抛光液的研发与生产控制中。

低场核磁弛豫技术还能用于哪些领域？

低场核磁弛豫技术除了用于半导体CMP抛光液，还可以用于国家正大力扶持的新能源电池浆料，光伏产业的导电银浆，石墨烯浆料，电子浆料等新材料领域。这些方向都非常适合采用低场核磁弛豫技术来研究其原液的分散性、稳定性。

低场核磁弛豫分析仪：

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