样品经冷冻干燥机冻干后，属于风干样还是绝干样？

一、应用领域

CTFD实验室系列冻干机是专门为实验室用户小批试验而开发的冻干设备。

二、冻干原理

冷冻干燥就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。

三、特点

1、许多热敏性的物质不会发生变性或失活。

2、在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小。

3、在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。

4、由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

四、使用注意事项：

1、用真空冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积；

2、必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射;

3、注意真空冷冻干燥机冷阱约为零下60度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤;

4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封。

五、操作管理

1. 采用7寸彩色液晶触摸屏设计，中英文界面，并能够以曲线显示样品温度、冷阱温度、真空度等工作参数；

2. 操作屏倾斜角度设计符合人体工程学原理，操作感受更佳；

3. 充气阀接口：可充干燥惰性气体；

4. 隔板温度加热功能；

5. 油雾过滤器，防止真空泵油污染工作间；

6. 前置过滤器，防止水汽等进入真空泵，提高真空泵使用寿命；

7. 真空泵防反油装置，防止断电时，真空泵进入设备，污染物料。

六、技术参数

七、用户案例

山东大学

武汉大学

中南大学

天津某化妆品公司

（来源：青岛永合创信电子科技有限公司）

       冷冻干燥机的冻干曲线有广义和狭义之分，狭义的冻干曲线是指冻干箱搁板温度与时间的关系曲线。而广义的冻干曲线是指在冻干过程中，产品温度、搁板（板层）温度、冷凝器（冷阱）温度、真空度和时间作出的关系曲线。一般以温度、压力为纵坐标，时间为横坐标。只有对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行全面的控制，才能得到优质的产品。冻干曲线不仅是手工操作冻干机的依据，也是自动控制冷冻干燥机操作的依据。下面我们来说说冷冻干燥机冻干曲线的正确绘制方法。

　　绘制冷冻干燥机的冻干曲线的方法：

　　将冷冻干燥机搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来，即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段，在大量升华时搁板温度保持较低，根据实际情况，一般可控制在-10至+10之间。下一个阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高，此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚，机器性能较差或其工作不够稳定时，用此法也比较稳妥。

　　如果制品共晶点较高，系统的真空度也能保持良好，凝结器的制冷能力充裕，则也可采用一定的升温速度，将搁板温度升高至允许的较高温度，直至冻干结束，但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。

　　以上就是绘制冷冻干燥机冻干曲线的重要性及正确方法，绘制冻干曲线可以帮助操作人员更好地操作冷冻干燥机。

1.冻干的应用

干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等，更谈不上外观或性能的恢复，因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。

冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。

冻干过程

1.1.冷冻干燥的特点∶

一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。食品的营养成分和风味损失很少，可以ZD限度地保留原有的成分、味道、色泽和芳香。因此在医药、食品、植物学等方面得到广泛地应用。

二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。

三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。

四.由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

五．由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳定的固体骨架，所以水分升华以后，固体骨架基本保持不变、干制品不失原有的固体结构，保持着原有形状，多孔结构的制品呈海绵状具有很理想的速溶性和快速复水性。

冻干后的产品结构

六.由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在，原来溶于水的无机盐之类的溶解物质被均匀分配在物料之中。升华时溶于水中的溶解物质就地析出，避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化。

七．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护，同时因低温缺氧能灭菌或YZ某些细菌的活动。

八.干燥能排除 95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因脱水彻底、重量轻、 适合长途运输和长期保存。在常温下采用真空包装保质期可达3—5年。冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的ZJ方法。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。

九．真空冷冻干燥的主要缺点是设备的投资和运转费用高，冻干过程长，产品成本高，但由于冻干后产品重量减轻运输费用减少了，能长期贮存，减少了物料变质损失，对某些农副产品深加工后减少了资源的浪费，提高了自身的价值。例如干血浆、干粉针剂。

药品冷冻干燥原理

       原理:指把药品溶液在低温下冻结，然后在真空条件下升华干燥，除去冰晶，待升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水的干燥方法。该过程主要可分为:药品准备、预冻、一次干燥(升华干燥 )和二次干燥(解吸干燥)、密封保存等五个步骤。药品按上述方法冻干后，可在室温下避光长期贮存，需要使用时，加蒸馏水或生理盐水制成悬浮液，即可恢复到冻干前的状态。

技术优势

与其它干燥方法相比，药品冷冻干燥法具有非常突出的

优点和特点:

• 药液在冻结前分装，剂量准确；

• 在低温下干燥，能使被干燥药品中的热敏物质保留下来；

• 在低压下干燥，被干燥药品不易氧化变质，同时能因缺氧而灭菌或抑制某些细菌的活力;

• 冻结时被干燥药品可形成“骨架”，干燥后能保持原形，形成多孔结构而且颜色基本不变;

• 复水性好，冻干药品可迅速吸水还原成冻干前的状态;

• 脱水彻底，适合长途运输和长期保存。
  

冻干曲线设计（预冻过程）

冻干曲线设计（升华干燥）

冻干曲线设计（解析干燥）

四环冻干产品系列

关于四环冻干

       四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有 限公司技术研发和管理负责人担任，是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解 决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心，追求最高的客户满意度”的 服务理念，个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障，可根据用户需求提供 和设计单个或多个符合 GMP 相关标准的冻干设备配套系统，如负压和无菌隔 离器、自动进出料及外置 CIP 等系统。 我们以共赢发展为本，技术服务为根，在臻于完善中与众不同，在持续发 展中追求卓越。 

个性服务：

专业沟通，科学分析，根据用户需求和物料 特性提供精准设备方案。

创新设计：

需求牵引，高端配置，结构紧凑，操作维护简单。

高效处理：

数字全程控制，实现系统优化，物料冻干高效。

技术保障：

快捷高品质的全寿命质量周期服务，保障产 品稳定可靠安全运行。

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司

崩解温度又名崩解点，所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。冻干机在升华干燥阶段，随着升华时间的增长，产品中会出现已干层和冻结层，这两层之间的交界面是升华面，随着升华的进行，升华界面不断向减小冻结层方向移动，干燥层厚度逐渐增加。已干燥的产品应该是疏松多乱，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。

但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了疏松多孔的性质，使干燥产品有些发粘。比重增加，颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。

对于这样的产品要获得良好的干燥，只有保持升华中的干燥产品的温度在崩解点以下，直到冻结产品全部升华完毕为止，才能使产品温度继续上升。这时由于产品中已不存在冻结冰，干燥产品即使发生崩解也不会影响产品的干燥，因为产品已从升华阶段转入解吸干燥阶段。

没有发生崩解的干燥产品与发生崩解的干燥产品在外观上用肉眼看不出有什么差别，只有在显微镜下才能看到结构上的变化。当在显微镜下观察产品的冷冻干燥过程时，如果看到发生崩解现象，那么这时的温度就是该产品的崩解温度。

有些产品的崩解温度高于共熔点温度，那么升华时仅需控制产品温度低于共熔点温度就行了；但有些产品的崩解温度低于共熔点温度，那么按照一般的方法控制升华时就可能发生崩解现象，这样的产品只有在较低的温度下进行升华，因此必须延长冻干时间。

干燥产品发生崩解之后，阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过，于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少，由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升，产品发生熔化发泡现象。

崩解温度与产品的种类和性质有关，因此应该合理的选择产品的保护剂，使崩解温度尽可能高一些，例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。

崩解温度一般由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象，从而确定崩解温度。

产品的崩解温度取决于产品本身的品种和保护剂的种类；混合物质的崩解温度取决于各组分的崩解温度。因此在选择产品的冻干保护剂时，应选择具有较高崩解温度的材料，使升华干燥能在不很低的温度下进行，以节省冻干的能耗和时间，提高生产率。

通过对崩解点温度进行测量，显示崩解点温度与冻干机性能有密切联系。冻干机预冻过程中预冻速度及传热系数等决定了产品冰架结构，从而决定了产品的崩解点温度。不同预冻速度下，产品的崩解点温度较大差异。

甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白质混合物等保护剂能提高产品的崩解温度。