极性好小且很接近，过柱子分离需要注意哪些

wayaan313 2017-01-02 03:43:05 308 浏览

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kingkou2 2017-01-03 00:00:00

1、慢速好些2、湿法或干法装柱子都一样3、柱子长些的好，使用较小极形的展开剂，用较长的柱子慢慢过。选择展开剂方法：找个较小的极性反复多爬几次板，看看如果5-6次以下即可看到些许分离，即可选用该展开剂。

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重要的是要认识到色谱柱的选择性和柱效是独立的变量，在开发分离方法时您不必选择使用一种而不使用另一种。事实上，为了实现Z佳的总体分离效果，您应当对上述两个变量以及保留值进
行优化。当需要实现高速分离时尤其如此。（参见图7）

图 7：利用柱效和键合相选择性来开发更快的分离方法

条件：
流动相：

A = 5mM甲酸（0.189）ml / L;
A = 5mM甲酸（溶于甲醇中）
柱温：40℃
检测：PDA, 254nm

样品：
1. 阿司匹林
2. 非那西丁
3. 1,3-二硝基苯
4. 苯甲酸乙酯

5. 尼美舒利
6. 布洛芬
7. 吲哚美辛

利用UHPLC色谱柱更高的柱效，可在更高的流动相流速下使用更短的色谱柱，以使这种混合物的分离时间缩短80%（相比HPLC色谱柱）。
然而，也可以通过优化键合相的选择性来进一步缩短分离时间，在这个案例中，就是利用了C18-PFP键合相所具有的增强的选择性。

与C18UHPLC色谱柱、C18 HPLC色谱柱相比，ACE Excel C18-PFP UHPLC色谱柱分别将混合物的分离时间缩短了80％以上以及96％，同时保持了所有峰的分离度。

ACE Excel UHPLC色谱柱的设计旨在充分利用低扩散、超高压UPLC®和UHPLC仪器（高达1000 bar），并可与所有市售UPLC和UHPLC系统相兼容。
ACE Excel UHPLC色谱柱可以为碱性化合物提供更佳的峰形，改善柱子与柱子之间的重现性，提供额外的利用多种分离机制的固定相，以及改善色谱柱的耐用性。

ACE Excel UHPLC色谱柱的可用性意味着色谱分析师在使用UPLC和UHPLC仪器时有更多的选择来获得更好的结果。

图 8：ACE Excel色谱柱提供快速、高分辨率的分离

条件
色谱柱：ACE Excel C18, 2 μm, 3.0 x 50 mm
流动相：60秒内从30%B至B
A =水+ 0.1％TFA B =乙腈
流速：2.5 mL/min
柱温：40ºC
压力：703 bar (10,335 psi)
检测：PDA, 254 nm
仪器：安捷伦1290 UHPLC
化合物
1. 乙酰苯胺
2. 苯乙酮
3. 苯丙酮
4. 苯丁酮
5. 二苯甲酮
6. 苯戊酮
7. 苯己酮
8. 苯庚酮
9. 苯辛酮