赛默飞高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

本文由 赛默飞色谱及质谱 整理汇编

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• 赛默飞高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

  双氰胺又名二氰二氨，缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年1月25日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。奶粉中双氰胺的LCMSMS检测的难点在于：首先双氰胺本身的分子量很小，极性很大，一般的C18柱保留不住，其次婴幼儿奶粉的基质非常复杂，含有大量糖类和蛋白质，必须有合适的前处理方法以获得更好的净化效果。本实验选用ThermoScientificSyncronisHILIC色谱柱配合Hypercarb净化柱，建立了双氰胺LCMSMSGX液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺ApplicationNotesCM0095周亮赛默飞世尔科技（ZG）有限公司的检测方法，结果显示该方法具有灵敏度高，重现性较好等特点。2.1仪器与试剂：TSQQuantumUltra三重四极杆串联质谱仪（赛默飞世尔科技ThermoFisherScientific公司），配置有电喷雾电离源（ESI）；DionexUltimate3000RSLC超高压液相色谱标准品：双氰胺纯度大于98％，内标双氰胺-15N4纯度为95％。用乙腈溶解并配制成1.0mg/mL标准储备液，再根据需要稀释成适当含量的混合标准工作液。其他试剂均为HPLC色谱纯。[详细]

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